二氧化锡化学分析方法 第6部分：硫酸盐的测定 目视比浊法 GBT 23274.6-2009.pdf

GB/T23274.6-200950mL容量瓶(V。)中，以水稀释至刻度，混匀。5.3.3用慢速滤纸过滤，移取2.00mL,10.00mL滤液(V1)于25mL比色管中，加5mL无水乙醇(3.4),在不断摇动下滴加3mL氯化钡溶液(3.5)。用水稀释至刻度，混匀，放置30min。5.3.4与标准色阶进行比浊（标准色阶制备与试样操作同时进行）。5.4标准色阶的制备分别移取10mL空白试液于一组25mL比色管中，分别加入0g、30g、50g、75g、100g、150g硫酸盐标准溶液，加入5mL无水乙醇(3.4)，以下按5.3.35.3.4进行，6分析结果的计算硫酸盐(SO,-)含量以硫酸盐的质量分数(SO,-)计，数值以%表示，按公式(1)计算：w(S0,)=mV。10-100m。V式中：m,一试样比浊测得硫酸盐量，单位为微克(g):V。一试液总体积，单位为毫升(mL):V一分取试液体积，单位为毫升(mL):。一试料的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数点后三位。7精密度7.1重复性条款在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限()的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法获得。表1重复性(S0,-)/%0.0270.1480.464/%0.00560.0240.0747.2再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限(R),超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法获得。表2再现性(S0,-)/%0.0270.1480.464R/%0.0060.0300.0808质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。2