车间空气中六六六的气相色谱测定方法 GBT 16093-1995.pdf

GB/T16093-19955采样将滤料(3.2)置于采样夹(3.1)中，以5L/min的速度抽取20L空气。6分析步骤6.1对照试验用未采过样的滤料(3.2，数量为样品总数1/10，至少为1张滤纸)，按照样品的处理操作同样处理，作为空白对照。6.2样品处理将采过样的滤料放入具塞比色管(3.5)中，加10mL苯(4.1)，时时振摇，洗脱2h,洗脱溶液供测定用。6.3标准曲线的绘制以苯为溶剂配制含甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六各为1mL=0.02g的标准溶液。分别取上述各标准溶液0.5,1.0,2.5,5.0L进样，测量保留时间及峰高，每个浓度重复3次，取峰高的平均值，分别以甲体六六六、乙体六六六、丙体六六六、丁体六六六的含量对峰高作图，绘制标准曲线。保留时间为定性指标。6.4测定取1L样品溶液进样，用保留时间定性，用峰高定量。7计算7.1按式(1)将样品的体积换算成标准状况下的体积。=v7,品00n44450040450(1）式中：V。一标准状况下的样品体积，L:V一样品体积，Lt一温度，p一大气压力，kPa。7.2按式(2)和式(3)计算总六六六和丙体六六六的浓度。X,=C+C+C+C)10000AXV。(2)X2=S10000AXV。4*115:(3式中：X:,X,一分别为空气中总六六六、丙体六六六的浓度，mg/m:C,C,C,C4一分别为从标准曲线上查出的甲体、乙体、丙体、丁体六六六的含量，g;A一注入样品溶液量，L:V。一标准状况下的样品体积，L。8说明8.1本法对总六六六和丙体六六六的检出限均为210g(进样0.1L液体样品)，总六六六的测定范围为0.011mg/m丙体六六六的测定范围为0.0050.5mg/m3。丙体六六六浓度为0.005，0.05,0.5mg/m3时，变异系数分别为9.0%，6.7%，0.7%。8.2要注意采样夹的气密性，采样时防止污染，事先将滤料放入滤膜夹并置于样品盒中备用。在采样、运输、贮存过程中均应防止滤料上采集的样品脱落。滤纸采样后，用苯在室温下处理2，六六六的洗脱2