表面活性剂和洗涤剂 含水量的测定 卡尔·费休法 GBT 7380-1995.pdf

GB/T7380-19956仪器、设备6.1微量水分测定仪，全自动或半自动，由下列部分组成：6.1.1双铂电极滴定装置：6.1.220mL活塞滴定管；6.1.3含话性硅胶、氯化钙或高氯酸镁的干燥管，6.1.4滴定器皿：6.1.5磁力搅拌装置。6.2微量注射器：50L6.3容量瓶：100mL:6.4移液管：20mL。7试样按GB/T6372或GB/T13173.1规定制备和贮存表面活性剂或洗涤剂的实验室样品。8测定步骤水分测定仪的使用方法按照仪器制造厂的说明书操作。8.1卡尔费休试剂(5.3)水当量的标定分析前标定试剂的水当量。在反应瓶中加入一定体积（浸没电极23mm)无水甲醇(5.2），在搅拌下用卡尔费休试剂(5.3)滴定至读数稳定30s不变为终点不记录所耗用卡尔费休试剂(5.3)的体积)。用微量注射器(6.2)从进样口注入蒸馏水(5.1)0.04g(精确至0.0001g)或称取200250mg(精确至0.0001g)酒石酸钠或草酸(5.4)于反应瓶中，重新滴定至终点，并记录所耗用卡尔费休试剂(5.3)的体积。按式(1)或式(2)计算水当量T的值：T=m1X1000V0+*4*5*4(】）或T=器，式中：m1一水的质量，g:V,一一滴定所耗用卡尔费休试剂的体积，mL:T卡尔费休试剂的水当量，mg/mLm。一一酒石酸钠或草酸的质量，mg;w一酒石酸钠含水量15.66或草酸含水量28.57，以质量百分数表示。8.2试样的制备若试样含水量低于1%(m/m),则称取510g(精确至0.001g)相当于含1050mg水的试样，若试样中含水量高于1%(m/m),则称取15g试样（精确至0.001g)置于容量瓶(6.3）中，加入无水甲醇(5.2)并稀释至刻度，剧烈振摇，使样品中的水溶解，静置，使不溶盐沉淀至瓶底，用移液管(6.4)吸取相当于1050mg水的上层甲醉清液。试样含水址高于1%(m/m)时，须用卡尔费休试剂(5.3)滴定无水甲醇(5.2)中的水分，然后扣除。8.3含水量的测定2