表面化学分析 高分辨俄歇电子能谱仪 元素和化学态分析用能量标校准 GBT 29731-2013.pdf

GB/T29731-2013引言俄歇电子能普(AES)广泛用于材料的表面分析。通过由测量谱确定的俄歇电子峰动能与不同元素动能的列表值或谱图手册的比对，识别样品所含除氢和氨以外的元素。这些元素化学状态的信息可由测量的俄歇电子特征峰相对于参考态的化学位移而得到。辨识化学态要求对化学位移的测量准确度达到0.1V,逐一进行所需的测量，并需有足够准确的参考源，因而要求对俄歇电子能谱器的动能标进行校准，通常不确定度要0,3V。本标准中规定的校准动能标的方法使用金属样品纯铜(Cu)和纯铝(A)或纯金(Au)。该校准方法用于相对分辨常为0.2%或更好的俄歇电子谱测量直接谱。其适用的动能范围对于金为02250V,对于铝则为0一1550eV。通常俄歌电子的动能参考真空能级，这种参考仍被诸多分析者使用。然而真空能级是不确定的，不同的仪器会相差0.5V以上。尽管使用真空能级作为参考不会导致元素识别的模糊，却会导致与化学态有关的高分辨测量中的不确定性。因此，在设计俄歇电子能谱和X射线光电子能谱用的仪器时，参考费米能级动能，其数值要比参考真空能级高4.5V。本标准的动能参考费米能级。为提供符合GB/T27025(IS017025)要求的分析，以及为其他目的进行校准的俄歇电子能谱，可能需要一份估计校准的不确定度声明。这些仪器限于在一定的容差限士8以内得到对其动能测量的校准。6值在本标准中不作规定，因它视俄歇电子能谱的应用和设计而定。值由使用者根据使用本标准的经验、仪器校准的稳定性、仪器在预期应用中进行动能测量所需的不确定度以及进行校准所需的工作量自行选择。本标准提供可用选择合适8值的资料。通常0.2V且大于重复性标准偏差R的4倍。对于一台待校准仪器计录仪器随时间漂移后，对参考动能值的离散加上95%置信度扩展的校准不确定度不得超过所选的容差限。在谱仪可能失校之前，应重新校准：对其进行校准测量并采取措施减小测量值和参考值之差。这一差值并不一定要减小到零，但通常要减小到该分析工作所要求的容差限的若干分之一。尽管本标准不考虑仪器自身可能存在的所有缺陷，因为所要求的测试会非常耗时，且需兼备专业知识和设备。但本标准论述了俄歇电子能谱动能标校准中的基本和共性的问题。