茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定 GBT 5009.176-2003.pdf

ICS67.040C53B中华人民共和国国家标准GB/T5009.176-2003茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定Determination of dicofol residues in tea,fruits,edible vegetable oils2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部中国国家标准化管理委员会发布GB/T5009.176-200310mL具塞试管中，定容至10.0mL.5.1.2茶叶：取具有代表性的茶叶试样100g,粉碎后混匀称取约5g的试样（精确至0.01g),置于125mL只塞推形瓶中，加20mL石油醚，于超声波清洗器上振荡30min,滤入50mL具有刻度比色管中，以15mL石油醚分3次洗涤残渣，洗液并人比色管中，将石油醚浓缩，最后以石油醚定容至10.0mL。5.1.3称取具有代表性的均匀食用油试样约1.00g(精确至0.01g),以石油醚溶解于10mL试管中，定容至10.0mL。5.2净化吸取试样提取液5.0mL至10mL比色管中，加0.5mL浓硫酸，盖上试管塞。振摇数次后，打开塞子放气，然后振摇1min,于1600r/min离心15min,用吸管把上清液分别移人干净具塞试管中（油试样需将上清液浓缩至1.00mL),供气相色谱法测定。5.3标准曲线绘制配制三氯杀螨醇标准系列0、0.05、0.10、0.25、0.50、0.75,1.00g/mL分别各取5.0mL,加0.5mL浓硫酸酸化，振摇1min,于1600r/min的离心机离心15min之后，上清液分别吸入另一组具塞比色管中待进样，进样量均为1,0L。5.4测定5.4.1色谱分析吸取已净化过的三氯杀螨醇标准使用液和试样净化液各1,0L进样，分别重复3次。以保留时间定性，以试样的峰面积与标准的峰面积比较定量。在上述色谱条件下，三氯杀螨醇的保留时间为6.9mi。5.4.2气相色谱参考条件色谱柱：DB-1型弹性石英毛细管柱，30m0.25mm(内径)。色谱柱温度：240C,进样口温度：280C,检测器温度：300C。载气(N2):纯度99.99%，流量：50mL/min,压力：150kPa,分流比：50：1。5.4.3气相色谱图图1三氯杀螨醇标准谱图图2梨样加标回收色谱图图3梨试样色谱图