苯乙烯-丁二烯生橡胶 皂和有机酸含量的测定 GBT 8657-2014.pdf

GB/T8657-20145仪器5.1天平：精度为1mg。5.2加热器：恒温水浴、沙浴或电加热套。5.3广口锥形瓶：400mL500mL,5.4回流冷凝器：求形或蛇形冷凝器。5.5容量瓶：250mL。5.6移液管：100mL。5.7移液管：2mL。5.8雏形瓶：250mL。5.9滴定管：1mL。5.10滴定管：25mL。5.11烧杯：150mL。5.12自动电位滴定仪：带有非水电极，具有磁力搅拌功能、动态pH滴定模式、计算机数据处理系统和曲线评估功能。6试样制备按GB/T15340规定的方法制备试样，并剪成长不超过10mm,宽不超过5mm的细条。称取约2g试样，精确至1mg。7分析步骤7.1试液的制备将一张圆形滤纸放入广口锥形瓶(5.3)底部，并加入100mL萃取剂(4.1)。注：一般使用乙醇-甲幕共沸液(4.1.1)，对矾凝聚的橡胶，用乙醇-甲苯-水混合液(4.1.2)。将制备好的试样逐一放入广口锥形瓶内，每次加人后旋转广口锥形瓶，使萃取剂完全浸润试样，成少粘连。将回流冷凝器(5.4)装在广口锥形瓶上，用加热器(5.2)加热。在回流条件下，缓慢煮沸1h后，将萃取液转移至容量瓶(5.5)内。重新加入100mL萃取剂，再缓慢煮沸1h,将此萃取液也转移至容量瓶(5.5)内。分别用10mL萃取剂洗涤试样3次，洗涤液均转移至容量瓶中。待冷却至室温后，用萃取剂定容至250mL,混匀待用。7.2A法：指示剂法7.2.1皂含量分析步骤用移液管(5,6)吸取100mL试液至推形瓶(5.8)内，加入6滴百里酚蓝指示剂(4.4)，用盐酸标准滴定溶液(4.2)滴定至颜色发生突变，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的体积(V)。另吸取100mL,萃取剂用同样的方法做空白试验，记录消耗的盐酸标准滴定溶液的休积(V,)。7.2.2有机酸含量分析步骤用移液管吸取100L试液至锥形瓶内，加人6滴百里酚蓝指示剂，用氢氧化纳标淮滴定溶液(.3)滴定至颜色发生突变，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积(V3)。另吸取100mL萃取剂用同样