苯氧羧酸类除草剂中游离酚限量及检测方法 GBT 41225-2021.pdf

GB/T41225-20215.3.1.2试剂和溶液5.3.1.2.1乙醇。5.3.1.2.2异丙醇。5.3.1.2.3氮水。5.3.1.2.4氨溶液：c=0.05mol/L。5.3.1.2.5乙醇异丙醇水溶液：（乙m异丙m水）=2：1：3。5.3.1.2.62,4-二氯苯酚标样”：已知质量分数，098.0%。5.3.1.2.74-氯邻甲酚标样”：已知质量分数，w98.0%。5.3.1.2.8酚标准溶液：将0.01g(精确至0.0001g)2,4-二氯苯酚或-氯邻甲酚标样置于100mL容量瓶中，加入10L乙醇使之溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀。5.3.1.2.94-氨基安潜比林水溶液：P=2g/L,使用时用20gL贮备液配制（贮备液在暗处可存放3个月)，5.3.1.2.10铁氰化钾水溶液：p=4g/1(用时现配)。5.3.1.3仪器设备5.3.1.3.1紫外-可见分光光度计。5.3.1.3.2移液器，5.3.1.3.3具塞量筒：25mL。5.3.1.3.4分析天平：精度为0.0001g。5.3.1.4测定步骤5.3.1.4.1校正用移液器依次吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.5mL、1.0mL、1.5mL、和2.0mL2,4-二氯苯酚或4-氣邻甲酚标准溶液，加人7个具塞量筒中，用乙醇将其补加到10mL,再依次加入5mL异丙醇、5mL氨溶液、5mL4-氨基安替比林水溶液和5mL铁氰化钾水溶液。母加一次都需摇匀，最后一次激烈播动1min,静置5min10min后，立即使用1cm比色皿，以乙醇异丙醇水溶液为参比，于520nm下测定其吸光度。吸取10mL乙醇，按上述操作步骤加入各溶液，测定试剂空白的吸光度。从酚标准溶液测得的吸光度减去空白的吸光度，对相应的酚溶液体积作图，得校正曲线。5.3.1.4,2测定平行做两份试验。准确称取含有效成分约0.2g(精确至0.0001g)的试样置于100mL容量瓶中，加入10mL乙醇使之溶解，用乙醇稀释至刻度，摇匀，过滤。用移液器移取10mL试样溶液于具塞量简中，再依次加入5mL异丙醇、5mL氨溶液、5mL4-氨基安替比林水溶液和5mL铁氰化钾水溶液。每加一次都需摇匀，最后一次激烈摇动1min,静置5min10min后，立即使用1cm比色皿，以乙醇异丙醇水溶液为参比，于520m下测定其吸光度，诚去空白的吸光度。由校正曲线查出该吸光度对应于酚标准溶液的体积(mL)。1)用于2,4-滴系列产品中游离酚的测定，2)用于2甲4氯系列产品中游离酚的测定。