苯类产品总硫含量的微库仑测定方法 GBT 3208-2009.pdf

GB/T3208-20095.4碘化钾(KI):分析纯。5.5冰醋酸(CH3COOH):分析纯。表1电解液中的各种试剂含量试剂名称竖置式仪器横置式仅器碘化钾/g0.50.5叠氨化钠/g0.50.6冰醋酸/mL655.6稀释剂：甲苯、异辛烷（分析纯）。5.7蒸馏水：可用二次蒸馏水或去离子水，5.8噻吩：纯度98%。5.9硫的标准溶液：5.9.1采用噻吩配制硫的标准溶液：在已知重量的100mL容量瓶中准确称取0,26g(精确至0.1mg)噻吩，用异辛烷或甲苯稀释至标线，此标样硫含量约1000g/mL,实际含量以式(1)计算为准：p(S)(g/mL)=m10XAna(1)100式中：S一噻吩标准溶液硫含量，单位为微克每毫升(g/mL):A一寒吩的纯度，质量分数(%)：m一所称噻盼的质量，单位为克(g)。根据所需标准溶液中硫含量的多少，可用移液管和容量瓶，将1000g/mL的噻吩标准溶液稀释至500g/mL、100g/mL、50g/mL和5g/mL。该标准溶液有效期为二个月。5.9.2采用市售的符合国家标准(GBW系列)的全硫标准物质配制硫的标准溶液：按证书实际含量换算。6仪器设备试验仪器构成示例如图1所示。04惰性气休136108一试样加注口一燃烧炉（中央部位）：一滴定池：燃烧管：一燃烧炉（出口部位）：见磁力搅非器：石英纤维：带状加热器：微库仑计：一燃烧炉（进口部位）：气体导入管：0一硫含量记录器。)竖置式试险仪器图1试验仪器的构成（示例）2