畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 20755-2006.pdf
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畜禽肉中九种青霉素类药物残留量的测定
液相色谱-串联质谱法
GBT
20755-2006
畜禽
肉中九种
青霉素
类药物
残留
测定
色谱
串联
质谱法
20755
2006
GB/T20755-2006取液稀释成适当浓度的基质混合标准工作溶液。4.12 BUND ELUT C1s固相萃取柱或相当者：500mg,6mL。使用前分别用5mL甲醇(4.1)、5mL水和10mL磷酸二氢纳缓冲溶液(4.8)预处理，保持柱体湿润。4.130.2m滤膜。5仪器5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪，配有电喷雾离子源。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3振荡器。5.4固相萃取真空装置。5.5贮液器：50mL.5.6微量注射器：25L,100L。5.7刻度样品管：5mL,精度为0.1mL。5.8离心机：带有50mL具塞高心管。5.9pH计：测量精度0.02pH单位。6测定步骤6.1试样溶液的制备称取3g试样（精确到0.01g)置于离心机(5.8）中，加入25mL磷酸二氢钠缓冲溶液(4.8)，于振荡器上振荡10min,然后，以4000r/min离心10min,把上层提取液移至下接BUND ELUT CI固相萃取柱(4.12)的贮液器中，以3mL/min的流速通过固相萃取柱后，用2mL水洗柱，弃去全部流出液。用3mL乙腈十水(4.6)洗脱，收集洗脱液于刻度样品管(5.7)中，用乙腈十水定容至3mL,摇匀后，过0.2m滤膜(4.13)，供液相色谱-串联质谱仪测定。按照上述操作步骤制备空白样品提取液。6.2测定6.2.1液相色谱条件a)色谱柱：SunFireTM Cus,3.5um,150mmX2.1mm(内径)或相当者，b)流动相梯度程序及流速见表1：c)柱温：30C;d)进样量：20L。表1流动相梯度程序及流速时间/流速/水（含0.3%乙酸）/乙睛（含0.3%乙酸）/min(uL/min)(%)(%)0.0020095.05.03.0020095.05.03.0120050.050.013.0020050.050.013.0120025.075.018.0020025.075.018.0120095.05.025.0020095.05.02
