畜禽肉中癸氧喹酯残留量的测定 液相色谱-荧光检测法 GBT 20745-2006.pdf

GB/T20745-20065.2分析天平：感量0.1mg和0.01g。5.3均质器。5.4离心机：带有50mL离心管。5.5氨气浓缩仪。5.6微量注射器：100L5.7刻度样品管：10mL,精度为0.1mL。6测定步骤6.1试样溶液和标准工作溶液的制备称取5g(精确到0.01g)试样和四个空白样品，分别置于50mL离心管中，加入15mL提取液(4.4),均质2min,以4000r/min离心5min,把上层提取液移至另一个50mL离心管中，再用15mL提取液重复提取一次，合并两次提取液，加入15mL偏磷酸溶液(4.6)和4mL三氯甲烷(4.3)，混匀，以4000r/min离心5mi,弃掉上层水溶液。向四个空白样品提取液中分别加入癸氧喹酯标准储备溶液(4.10)20L、50L、100L、200L,把样品提取液移至刻度样品管(5.7)中，利用氮气浓缩仪，在45C水浴中浓缩至最小体积，用流动相定容1mL,涡旋溶解，然后，在一20C保持10mi凝固脂肪，以4000r/min离心5min,把上层样液通过0.2m滤膜(4.11)，同时得到浓度分别为1.0g/mL、2.5g/mL、5.0g/mL、10.0g/mL标准工作溶液，供液相色谱仪测定。6.2测定6.2.1液相色谱条件a)色谱柱：Inertsil Cs5m150mm4.6mm(内径)或相当者；b)流动相：硝酸钙溶液(4.8)十乙腈(4.2)十甲醇(20十3十77)：c)柱温：50：d)流速：l.0mL/min:e)检测波长：激发波长326nm,发射波长384nm:fD进样量：50L6.2.2液相色谱测定用癸氧唯脂标准工作溶液(6.1)分别进样，以标准工作溶液浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中癸氧喹酯的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，癸氧唑酯的参考保留时间为4.094mi。癸氧喹酯标准物质的色谱图参见图A.1。本方法的添加回收率数据参见附录B。6.3平行试验按上述步骤，对同一试样进行平行试验测定。6.4空白试验除不称取试样外，均按上述分析步骤进行。7结果计算试样中癸氧喹酯残留量利用数据处理系统计算或按式(1)计算：出180X=cxna1nn3118 485888488468(1）式中：X一试样中被测组分残留量，单位为毫克每千克(mg/kg):从标准工作曲线得到的试样溶液中被测组分的浓度，单位为微克每毫升(g/L):