电感耦合等离子体发射光谱法测定汽油中的氯和硅 GBT 33465-2016.pdf

GB/T33465-2016液导入ICPO正S仪器进行测量，通过比较试样溶液与标准溶液的发射强度，计算试样溶液中待测元素的浓度。4方法应用4.1应用本标准可测定汽油中氯元素和硅元素的含量。42汽油中的氣是一种污染物，在发动机的高温下会变成离子形态的氣，氯离子对金属的腐蚀非常严重，形成的铵盐会堵塞管道，导致发动机气密性和喷油效果不好，引起汽车故障。在ASTM D4806、GB18350、GB/T23510中均规定了氯元素的限量要求。4.3汽油中的硅是一种污染物，汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效，同时在发动机中和催化转换器上产生大量沉积物，可使催化系统失效，导致零件损坏。这些问题已经引起了美国ASTM(美国材料与试验协会)的注意，ASTM D4806、ASTM D4814和ASTM D5798中的工艺部分都有相关警告。4.4本标准中涉及的易挥发形态的氣化合物是指比标准溶液中含有的化合物（如1,2-二氯苯）挥发性强的氯化合物（如二氣乙烯）。涉及的易挥发形态的硅化合物是指比标准溶液中含有的硅化合物（如苯基三乙氧基硅烷)挥发性强的硅化合物（如三甲基硅醇）。相比较于标准溶液中的氯元素或硅元素，易挥发形态的氣或硅化合物中氯元素或硅元素的发射强度会产生明显的增强效应。5干扰因素5.1光谱干扰所有待测元素浓度必须落在标准曲线的线性范围内，建议校正高浓度的待测元素的光谱干扰。5.2光谱干扰校正方法5.2.1光谱干扰通常可以通过精确地选择分析波长及背景校正加以避免。由于ICP仪器的种类和性能不同，本标准中没有列出的谱线也可以使用。谱线应根据元素的最佳发射强度、峰形和无干扰原则进行选择。对于所有测定元素，发射光谱谱峰的基线背景(BK)点要靠近峰形两创没有发射强度信号的位置（见图1）。在方法建立过程中，应尽可能地将样品光谱和标准光谱在发射线上进行比较，以确保积分信号正确。BK图1正确(A)和不正确(B)的背景(BK)选择5.2.2如果通过以上方法无法消除干扰时，可根据GB/T17476中的光谱干扰校正的经验方法进行校正，5.3黏度影响试样和标准溶液的黏度不同，可能会引起进样速率和雾化效率的不同。这些差别对分析准确度会