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氨基酸中铁和铅的测定
原子吸收光谱法
GBT
28722-2012
氨基酸
测定
原子
吸收光谱
28722
2012
GB/T28722-2012(或gL)各10L,注入石墨炉,测量其吸光值,以吸光值为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线,同时计算吸光值与浓度关系的一元线性回归方程。3.4.3.4试样测定分别吸取样液和试剂空白液各10L,注入石墨炉,测得其吸光值,代入标准系列的一元线性回归方程中求得相应的铅含量。3.5结果计算试样中铅的质量分数按式(1)进行计算。w=e-)xVX 1 000n88 4444(1)m10001000式中:w一试样中铅的质量分数,单位为毫克每千克(mg/kg);p一测定样液中铅含量,单位为纳克每毫升(ng/mL):A,一空白液中铅含量,单位为纳克每毫升(ng/mL):V一试样消化液定量总体积,单位为毫升(mL);m一试样质量,单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字,3.6精密度在规定条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。4铅和铁的测定火焰原子吸收光谱法4.1原理试样消解后,导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,铁、铅分别吸收光源中248.3m、283.3m的共振线,其吸收值与它们的含量成正比,与标准系列比较定量。4.2试剂4.2.1除另有规定外,所用试剂均为优级纯,水为GB/T6682规定的一级水。4.2.2高点酸。4.2.3硝酸。4.2.4混合酸硝酸十高氯酸(4十1)取4份硝酸与1份高氯酸混合,4.2.5硝酸溶液(0.5mol/L)取3.2mL硝酸(4.2.3)加入50mL水中,稀释至100mL。4.2.6铁标准储备溶液(1mg/mL)准确称取金属铁(纯度大于99.99%)1g(精确至0.0001g),或含1.0000g纯金属铁相对应的氧化物,加硝酸溶解并移入1000mL容量瓶中,加0.5mol/L硝酸溶液并稀释至刻度。此溶液1mL相当于1mg铁。贮存于聚乙烯瓶内,4保存。4.2.7铅标准储备溶液(1mg/mL)按照3.2.8配制。4.2.8铁、铅标准使用液