敌百虫原药 GBT 334-2001.pdf

GB334-20014.3敌百虫含量的测定4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）4.3.1.1方法提要试样用乙腈溶解，以乙腈/水（用磷酸将水调至pH=3.0)为流动相，使用Shimadzuvp ODS为填料的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中敌百虫进行反相高效液相色谱分离，外标法定量。4.3.1.2试剂和溶液乙腈：色谱级；磷酸：水：新蒸二次蒸馏水：流动相：（乙腈：水）=15：85（水用磷酸调pH=3.0):敌百虫标样：已知含量，99.0%。4.3.1.3仪器高效液相色谱仪：具可变波长紫外检测器；色谱柱：150mm4.6mm(id)不锈钢柱，内填允Shimadzu-vp(ODS填充物，粒径5m:色谱数据处理机：超声波清洗器：过滤膜：0.454m有机滤膜：定量进样管：5L:微量进样器。50l。4.3.1.4高效液相色谱操作条件流动相：（乙肺水）=15：85（水用磷酸调pH=3.0):流量：l.0mL/min;柱温：30C,检测波长：200nm:进样体积：5L保留时间：敌百虫药1l.0min.上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的敌百虫原药高效液相色谱图（见图2）。人0.002.004.006.008.0010.0012.0014.00min图2敌百虫原药高效液相色谱图3