层状结晶二硅酸钠试验方法 原子吸收分光光度法测定氧化钙含量 GBT 19421.11-2003.pdf

GB/T19421.11-2003低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0,8倍。最低稳定性：校准曲线中最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得的吸光度相当于最高浓度吸光度平均值的变异系数分别小于1.5%和0.5%。最低稳定性变异系数的计算见附录A。GGX-6型原子吸收分光光度计的工作参数参见附录B。5.2黄金ml,50mL.6试验程序6.1校准曲线的绘制分别移取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL氧化钙标准容液(4.8)于一组50mL容量瓶中，依次加人4mL盐酸(4.1)，5mL氯化锶溶液(4.6)，用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长422.7m处，以空气-乙炔火焰测量吸光度。以氧化钙浓度为横坐标，吸光度（减去零浓度的吸光度）为纵坐标，绘制校准曲线。6.2试样制备试样预先于105C土2C烘箱中烘干2，取出置于干燥器中，冷却至室温，备称样用。6.3测定称取0.5g试样(6.2)（精确至0.001g)于黄金皿(5.2）中，加人2mL硝酸(4.3)，2mL高氯酸(4.4),10mL氢氟酸(4.5)，置于电热板上加热，冒尽白烟，再加入10mL氢氟酸(4.5)目尽白烟。取下黄金(5.2)，加入10mL盐酸(4,1)，再加热溶解残渣。移入100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。分取20mL于50mL容量瓶中，加人5mL盐酸(4.2)，5mL氯化锶(4.6)，加水至划度，摇匀。在原子吸收分光光度计上，于波长422.7m处，以空气-乙炔火焰测定吸光度，从校准曲线上查出氧化钙的浓度。7结果计算层状结晶二硅酸钠中氧化钙质量百分含量以C0(%)表示，按公式(1)计算：Cao(%)=cxvnX10100式中：c一自校准曲线上查得的氧化钙浓度，单位为微克每毫升（g/mL):V一被测溶液的体积，单位为毫升(L):一分取溶液相当试样量，单位为克(g)。以两次平行测定的算术平均值表示到小数点后三位为测定结果，8精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.005%，以大于0.005%的情况不超过5%为前提。GB/T19421.11-2003附录A(规范性附录)最低稳定性变异系数的计算最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度读数的变异系数计算公式如下：S。=100.(c-c444484844(A。1)C刀一15。=100.0-0n(A.2)C V n-1式中：S。一最高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数：S,一零高浓度标准溶液吸光度的百分变异系数：C一最高浓度标准溶液的吸光度：C一最高浓度标准溶液的吸光度的平均值：O一零高浓度标准溶液吸光度；一零高浓度标准溶液吸光度的平均值：一测量次数。附录B(资料性附录)GGX-6型原子吸收分光光度计的工作参数空气流量/乙炔流量/燃烧器高度/元素波长/nm灯电流/mA光话带宽/nm(L/min)(L/min)nm钙422.730.26.61.2