大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的测定 GBT 23818-2009.pdf

GB/T23818-2009大豆中咪唑啉酮类除草剂残留量的测定1范围本标准规定了大豆籽粒中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯、咪唑乙烟酸、咪唑喹啉酸残留量的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱测定方法。本标准适用于大豆籽粒中咪唑烟酸、甲基咪草烟、咪草酸甲酯、咪唑乙烟酸、咪唑喹啉酸残留量的测定。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682一2008,1S03696:1987,MOD)3原理试样用二氯甲烷提取，凝胶渗透色谱法和液液分配法净化，高效液相色谱法和液相色谱质谱/质谱法测定，外标法定量。4试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。4.1乙睛：色谱纯。4.2正已烷：色谱纯。4.3二氯甲烷。4.4磷酸。4.5滤膜：0.22m,有机相。4.6标准物质4.6.1咪唑烟酸(imazapyr,CAS No.81334-34-1):纯度大于等于99%，4.6.2甲基咪草烟(imazapic,CAS No.104098-48-8):纯度大于等于99%。4.6.3眯草酸甲酯(imazamethabenz-methyl,CAS No.81405-85-8):纯度大于等于99.5%。4.6.4咪唑乙烟酸(imazethapyr,CAS No.81335-77-5):纯度大于等于99%。4.6.5咪唑喹啉酸(imazaquin,CAS No.81335-37-7):纯度大于等于99.5%。4.7标准储备溶液：分别准确称取各标准物质10mg(精确至0.1mg),用乙腈溶解并定容至100mL,配制成浓度为1002g/mL的标准储备溶液，各标准储备溶液于04避光保存。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾电离源。5.3粉碎机。5.4样品筛：筛孔尺寸0.425mm。5.5分析天平：感量为0.1mg和1mg。