大米中杀虫双残留量的测定 GBT 5009.114-2003.pdf

GB/T5009.114-2003汽化室温：200C:FPD检测器温：170C。5.2.3气体速度载气（氮气）流速：70mL/min:氢气流速：150mL/min:空气流速：50mL/min。5.2.4其他条件仪器灵敏度：102；衰减：32：纸速：0.5cm/min。5.3测定按上述色谱条件调试仪器，待仪器稳定后，用微量注射器注入样品或标准液，以保留时间为定性指标。取杀虫双转化后相当于0.50、1,0、2.0、3.0、4.0、5.0g的沙查毒素，注入色谱仪中，测量峰高。以杀虫双含量为横坐标，峰高为纵坐标，在双对数坐标纸上绘制工作曲线，根据试样的峰高定量。沙毒素线性范围为0.50ng5.0ng。大米中沙蚕毒素及标准沙蚕毒素色谱图见图1：1一标准杀虫双转化为沙蚕毒素，2一大米中杀虫双转化为沙蚕毒素，图1沙蚕毒素色谱图6结果计算按下式计算：X=BY2.38A Xm式中：X一试样中杀虫双含量，单位为毫克每千克(mg/kg):B一测得试样的峰高（或面积）值，查标准曲线后得到的沙蚕毒素量，单位为纳克(g):V一定容体积，单位为毫升(mL):A一进样量，单位为微升(：L):m一试样质量，单位为克(g)。杀虫双分子量为355，沙蚕毒素分子量为149，将测得的沙蚕毒素量乘以2.38，即为杀虫双含量。计算结果保留两位有效数字。7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。