城市燃气中硫化氢含量测定 GBT 12211-1990.pdf

GB12211-904.1.8重铬酸钾(K2Cr20,):基准试剂(GB1259一77)。4.1.9可溶性淀粉：分析纯(HGB3095一59)。4.2溶液的配制4.2.1所用的水为蒸馏水或去离子水。4.2.2锌氨络合溶液（下称吸收液)。称取5g疏酸锌(ZSO,7H20)溶解于500mL水中，另称取6g氢氧化钠溶解于300mL水中，将其混合，边搅拌边加人70g硫酸铵，当氢氧化锌沉淀全部溶解后，用水稀释至1L。4.2.3盐酸(1+1)水溶液(V/V)。4.2.40.5%淀粉指示剂：配制方法参照GB603一88化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备。4.2.50.1mol/L碘标准滴定溶液：配制方法参照GB601一88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备。4.2.60.1mol/L硫代疏酸钠标准滴定溶液：配制及标定方法参照GB601一88。5取样装置5.1取样口是一段带有取样阀，并焊接在燃气管道上的不锈钢管，其内径为46mm。钢管一般插入燃气主管断面中心点半径的三分之一处，伸出主管外的部分用软质聚乙烯管连接（取样口的设置应避开阀门、弯头和管径发生急速变化处)。5.2取样装置如图2。图2取样装置示意图1一燃气管道：2一取样彻，3一T形三通旋塞，4一洗气瓶：5一螺旋夹：6一湿式气体流量计6操作步骤6.1吸收6.1,1取两个洗气瓶，各加入100mL吸收液，按图2所示用软质聚乙烯管将各部分连接，通气前应检查气密性。注：从取样口至第三个洗气瓶前必须用浆乙烯管连接，第三个洗气瓶后可用胶管连接。6.1.2转动T形三通旋塞通向大气，再缓缓打开取样阀排气约2in,将管内残余气体及水分排尽。6.1.3转动T形三通旋寨使燃气通向洗气瓶，调节螺旋夹，使燃气以0.51L/min的流量通过洗气瓶，吸收到0.8535mg硫化氢的量停止通气，同时记录流量计读数、温度（始末2次平均值）及压力。6.2滴定6.2.1取下洗气瓶，用水仔细冲洗二个洗气瓶的管口及瓶壁，并用中速定性滤纸过滤吸收液。6.2.2用移液管吸取25mL0.1mol/L碘液于500mL碘量瓶中，加200mL水、10mL1+1盐酸，立即加入带有沉淀的滤纸，盖上瓶塞，摇动碘量瓶至瓶内滤纸摇碎为止，碘量瓶用水封口，置于暗处10min后，用少量水冲洗瓶壁及塞，然后用0.1mol/L疏代硫酸钠标准溶液滴定，待溶液呈淡黄色时，加1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液蓝色消失为终点。3