地球化学样品中贵金属分析方法 硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法 测定钯量 GBT 17418.3-1998.pdf

GB/T17418.3-1998表1试液分取量富集后制成萃取有机纪含量称样量制成试液体积富集分离体积测定分取体积测定溶液体积相体积106mLmLmLmLml.0.0010.004心200300全量约10全量0.040.02心200300全量25510.02-0.10200300全量251-510.100.50500100-500251-5注1表中称样量5g是在样品均匀的前提下设计的。若矿样的最小取样量为10g时，应称取二份5g试样，用过氧化钠(4.9)培融，提取在同一烧杯中，用硫酸(4.5)酸化后，移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀.分取250mL进行测定.2若矿样为铬铁矿时，用过氧化钠(4.9)熔融，提取后用硫酸(4.5)酸化后移入500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，分取50100mL进行富集后全量测定或分取部分溶液测定7.2空白试验随同试样进行双份空白试验，所用试剂须取自同一试剂瓶，加入同等的量。7.3校正试验随同试样分析同类型、含量相近的标准试样。7.4测定7.4.1灼烧将试样(7.1)置于30mL铁坩埚中，放入高温炉内，炉门留一小缝，由低温升至700并保持2h。对含硫和含碳高的试样在灼烧过程中要搅拌试样1一2次。灼烧后取出冷却至室温。7.4.2试样的分解在灼烧后的试样(7.4,1)中，加入46倍的过氧化钠(4.9)，搅匀，上面再覆盖一层约1g过氧化钠(4,9),盖上坩埚盖，放入已升温至700的高温炉中熔融2030mi,取出坩埚冷却至室温。对于硅含量较高的试样，若未熔好，可补加过氧化钠(4.9)，再次送入高温炉直至完全熔融。7.4.3分离富集将铁坩埚(7.4.2)放入400mL绕杯中，加入约150mL热水提取，洗净坩埚和盖.冷却。以疏酸(4.5)中和至氢氧化物沉淀全部溶解。滴加过氧化氢(4.10)至溶液清亮。将溶液转移至400ml.聚四氟乙烯塑料烧杯中，沉在烧杯底部的铁皮则弃去。（钯含量0.110时，将溶液移至500mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按表1分取部分溶液置于400mL聚四氟乙烯烧杯中。)加10mL硫酸(4.4)、10mL氢氟酸(4.6)，用塑料棒搅拌均匀。将塑料烧杯置于中温电热板上加热蒸发至硫酸冒烟。取下冷却。用水洗塑料烧杯壁，将烧杯重新放在电热板上继续加热燕发至硫酸冒烟，如此反复三遍，以除尽氟离子。取下烧杯放至稍冷，加入20mL盐酸(4.1)。加20mL磷酸(4.7)掩蔽铬（铬铁矿加40mL磷酸(4.7)。加入50mL水，温热使盐类溶解后移入500mL烧杯中，用水洗塑料烧杯34遍，加50ml硫酸(4.4)，加3g硫脲(4.14)，用玻棒搅拌均匀，加盖表面皿。将烧杯置于电炉上加热蒸发至硫酸开始冒白烟.插入一支300温度计，此时液体的温度约180200，继续加热，要求在4min内达到230，取下烧杯，放至高温电热板上继续保温约1h。取下烧杯，冷却，在不断搅拌下加入温水至约400mL,将烧杯放在电炉上加热至沸腾，再移至电热板上保温直至硫磺将铂族元素硫化物完全聚集，溶液清亮为止。取下烧杯，冷却至室温。用有机玻璃漏斗经双层慢速定量滤纸抽气过滤，将沉淀全部移至漏斗中的滤纸上，擦净烧杯，用水洗烧杯7一8次，洗沉淀7一8次，抽干。3