变性淀粉中乙酰基含量的测定 滴定法 GBT 20373-2021.pdf

GB/T20373-20216仪器6.1分析天平：精确至0.001g。6.2机械振荡器或磁力搅拌器。6.3酸式滴定管：容量50mL。6.4具塞三角瓶：容量250mL。7操作方法7.1样品预处理7.1.1非预糊化变性淀粉：准确称取2g5g(干基)试样，精确至0.001g,置于250mL具塞三角瓶中，加入50mL水和3滴酚酞指示液(5.7)，混合均匀。7.1.2预樹化变性淀粉：准确称取2g(干基)试样，精准至0,001g,置于250mL只塞三角瓶中，光川加入5.0mL无水乙醇(5.3)分散，再加入100.0mL水和3滴酚酞指示液(5.7)，混合均匀。7.2样品皂化用0.10mol/L氢氧化钠溶液(5.4)滴定试样溶液(7.1.1或7.1.2)至微红色，再加入25.0mL0.45mol/L氢氧化钠溶液(5.5)，充分摇匀，盖上瓶塞。室温条件下，在机被振荡器上震荡30mi或磁力搅排器(6.2)搅拌60min进行皂化。7.3样品滴定皂化结束后，取下瓶塞，用洗瓶冲洗三角瓶的塞子及瓶壁。在酸式滴定管(6.3)中注人0.20ol/L盐酸标准滴定溶液(5.6)，用其滴定试样至粉红色消失，记录耗用盐酸标准滴定溶液体积为V:。7.4空白实验7.4.1非预糊化变性淀粉：以25.0mL氢氧化纳溶液(5.5)为空白，加入50.0mL水和3滴酚酞指示液(5.7),摇匀：在酸式滴定管(6.3)中注入0,20mo/L盐酸标准滴定溶液(5.6)，用其滴定空白至粉红色消失，记录耗用盐酸标准滴定溶液的体积为V。7.4.2预糊化变性淀粉：以25.0mL氢氧化钠溶液(5.5)为空白，加人5.0mL无水乙醇(5.3)、100.0mL水和3滴酚酞指示液(5.7)，摇匀：在酸式滴定管(6.3)中注入0.20mo/L盐酸标准滴定溶液(5.6)，用其滴定空白至粉红色消失，记录耗用盐酸标淮滴定溶液的体积为V。8结果计算乙酰基的质量分数o,按公式(1)计算：o=Y。-V,)XcXM100%44644844844464484(1）m1000式中：V。一空白耗用的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);V,一样品耗用的盐酸标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL);c一盐酸标准滴定溶液的准确浓度，单位为摩尔每升(mo/L):M一乙酰基的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(C,H,O)=43.03: