保健食品中前花青素的测定 GBT 22244-2008.pdf

GB/T22244-20085.1.3软胶囊：挤出20粒胶囊内容物，搅拌均匀，如内容物含油，应将内容物尽可能挤完全。5.1.4口服液：摇匀后取样。5.2提取5.2.1固体粉状试样：根据试样含量称取50mg500mg(精确至0.001g)试样于50mL棕色容量瓶中，加入30mL甲醇(3.1)，超声处理20mi,放冷至室温后，加甲醇(3.1)至刻度，摇匀，离心(3000r/min,10min)或放置至澄清后取上清液备用。5.2.2含油试样：根据试样含量称取50mg500mg(精确至0.001g)试样置于小烧杯中，用5mL二氯甲烷使试样溶解，并倒入50mL容量瓶中，再用甲醇(3.1)多次洗烧杯，并倒入50mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1)定容至刻度，摇匀。5.2.3口服液：根据试样含量准确吸取1mL5mL样液，置于50mL容量瓶中，加甲醇(3.1)至刻度，摇匀。5.3水解反应将正丁醇与盐酸按95：5的体积比混合后，取出15mL置于具塞锥瓶中，再加入0.5mL硫酸铁铵溶液和2mL试样溶液，混匀，置沸水浴回流，精确加热40mi后，立即置冰水中冷却，经0,45m滤膜过滤，待进高效液相色谱分析。5.4标准曲线制备吸取标准溶液(3.12)0.10、0.25、0.50、1.0、1.5mL置于10mL棕色容量瓶中，加甲醇(3.1)至刻度，摇匀。各取2L测定，处理方法同5.3，以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。5.5液相色谱参考条件5.5.1色谱柱：耐低pH型的ODS CL柱，4.5mm150mm,5m。5.5.2柱温：35C。5.5.3检测器：紫外检测器。5.5.4检测波长：525nm。5.5.5流动相：水十甲醇(3.2)十异丙醇十甲酸=73十13十6十8。5.5.6进样量：10L。5.5.7流速：1.0mL/min。5.5.8色谱分析：取标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。5.6注意事项实验过程中应避免阳光直射。6结果计算试样中前花青素的含量按式(1)进行计算：X=XXVXf9（】）式中：X一试样中前花青素的含量，单位为克每千克或克每升(g/kg或g/L):X一从标准曲线上得到的含量，单位为毫克每毫升(mg/mL):V一试样定容体积，单位为毫升(mL):f一稀释倍数：一试样的质量（或体积），单位为克或毫升(g或L,)。计算结果保留三位有效数字，