NN-二甲基苯胺 GBT 26603-2011.pdf

1CS71.100.01:87.060.10G56GB中华人民共和国国家标准GB/T26603一2011N,N-二甲基苯胺N,N-Dimethy aniline2011-06-16发布2011-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T26603-20116.2外观的评定在自然光线下采用目视评定。6.3干品结晶点的测定按GB/T2385一2007规定的方法进行测定。干燥剂选用氢氧化纳，干燥时间为1h,每隔15mi震荡一次。6.4N,二甲基苯胺纯度及有机杂质含量的测定6.4.1方法提要采用毛细管柱气相色谱法，分离N,N-二甲基苯胺及其有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量。6.4.2仪器设备a)气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中的6.3和6.4的规定；b)检测器：氢火焰高子化检测器(FID):c)毛细管色谱柱：内径0.32mm,长30m,膜厚0.25m；d)进样器：10L微量注射器或自动进样器；)固定相：(5%苯基)甲基聚硅氧烷，如HP-5:D色谱工作站或积分仪。6.4.3色谱操作条件色谱操作条件如表2所示。可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。表2色谱操作条件载气氨气载气压力kPa60检测器温度/300汽化室温度/260燃烧气（氢气）流量/(mL/min)30助然气（空气）流量/(mL/min)300补供气（缸气）流量/(mL/min)20分流比100:1初始柱温/80保持时间/min10程序升温升温速度/（/min)20终止温度/260终温保持/min10