24-滴丁酯原药 GBT 22600-2008.pdf

GB22600-2008松L/Chromosorb W-AW DMCS180250m的填充物；微量进样器：10L。4.3.4气相色谱操作条件温度（）：柱温170，气化室260，检测器室260：气体流量(mL/min):载气(N)20,氢气30，空气300：进样量：0.6L；保留时间(min):2,4-滴丁酯11.0，内标物6.7。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的2,4-滴丁酯原药与内标物气相色谱图见图2。1一内标物，2一2，-滴丁酯。图22,4-滴丁酯原药与内标物的气相色谱图4.3.5测定步骤4.3.5.1标样溶液的制备称取2,4-滴丁酯标样0.1g(精确至0.0002g),置于一具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.5.2试样溶液的制备称取含2,4-滴丁酯0.1g(精确至0,0002g)的试样，置于一具塞玻璃瓶中，用与4,3.5.1中相同的移液管加人5mL内标溶液，摇匀。4.3.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针2,4-滴丁酯与内标物峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液，试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.5.4计算将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中2,4滴丁酯与内标物峰面积之比分别进行平均。试样中的2,4-滴丁酯质量分数(%)，按式(1)计算：=2m1吧91（1）P1.12式中：一标样溶液中，2,4滴丁酯与内标物峰面积比的平均值；2一试样溶液中，2,4-滴丁酯与内标物峰面积比的平均值；夕