40乙烯利水剂 GBT 23554-2009.pdf

GB23554-20094.3.6测定步骤4.3.6.1样品的制备称取0.5g(精确至0.0002g)40%乙烯利水剂样品于250mL三角瓶中，加入100mL蒸馏水溶解，摇匀。4.3.6.2测定向样品溶液中加人10滴百里香酚蓝指示剂，搅拌下加人氢氧化钠溶液使样品溶液pH值（用pH计测定)约为8，再滴加氢氧化钠标准滴定溶液至样品溶液由黄色变为蓝色。立即将三角瓶置于沸水浴中加热30m,使乙烯利二纳盐完全分解，冷却至室温，搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至样品溶液由黄色变成蓝色为终点。4.3.7计算乙烯利质量分数，(%)按式(1)计算：w=V.41o0a0 4(1）1000m式中：c一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mo/1),V一滴定时耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL):一样品质量，单位为克(g):一乙烯利摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol),M=144.5g/mol,。4.3.8允许差乙烯利质量分数两次平行测定结果之差应不大于0,8%，取其算术平均值作为测定结果。4.41,2-二氯乙烷质量分数的测定4.4.1方法提要试样用水溶解，用二氯甲烷萃取，使用HP-20M键合的石英毛细管柱，分流进样装置和氢火焰离子化检测器，对试样中的1,2二氯乙烷进行毛细管气相色谱分离，外标法定量。4.4.2试剂和溶液二氯甲烷；1,2-二复乙烷标样：已知质量分数99.0%。4.4.3仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器：色谱柱：30m0.32mm(i.d.)石英毛细柱，内壁键合HP-20M,膜厚0.25m:色谱数据处理机或色谱工作站：进样系统：具有分流和石英内衬装置。4.4.4气相色谱操作条件温度（）：柱室50、气化室150、检测室260：气体流量(mL/min):载气(N2)3.0、氢气30、空气300：分流比：15：1：进样体积：1,0L保留时间：1,2-二氯乙烷7.2min。上述气相色谱操作条件系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的40%乙烯利水剂中1,2二氯乙烷测定的气相色谱图见图1,1,2二氯乙烷标样的气相色谱图见图2。