1-萘胺-8-羟基-36-二磺酸单钠盐(H-酸单钠盐) GBT 1648-2007.pdf

GB/T1648-2007表1（续）标项莎日膏状粉状(3)碱不溶物质量分数（以100%计）/%0.20.2(4)变色酸双钠盐质量分数/%(HPLC)1.01.0(5)T-酸双钠盐质量分数/%(HPLC)0.50.5(6)酸质量分数/%(HPLC)0.30.2(7)水分质量分数/%5.04采样膏状产品从每批产品的100%桶中取样。粉状产品按GB/T6678一2003中7.6规定的单元数采样。采样时用不锈钢采样器采取包括上、中、下三部分样品，所取样品总量膏状不得少于1000g,粉状不得少于500g。将采取的样品仔细混合均匀后，分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中。瓶上粘贴标签，注明：产品名称、批号、生产厂名称和采样日期。一瓶供检验，一瓶保存备查（膏状产品不留样）。5试验方法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。5.1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T1250一1989中的5.2修约值比较法进行。5.2外观的评定在自然光线下采用目视评定。5.31-萘胺-8-羟基-3,6-二磺酸单钠盐含量的测定5.3.1试剂和溶剂a)碳酸钠：b)碳酸钠溶液：100g/L:c)盐酸溶液：1+1：d)亚硝酸钠标准滴定溶液：c(NaNO2)=0.1mol/L,按GB/T601的规定配制和标定，标定时用淀粉碘化钾试纸判定终点：e)淀粉碘化钾试纸。5.3.2分析步骤称取50g膏状1-茶胺-8-羟基-3,6-二磺酸单的盐样品（粉状称取25g,精确至0.01g)用水洗入400mL烧杯中，加入碳酸钠溶液80mL,搅排溶解后，移入1000mL的容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均匀。用移液管吸取50mL样品溶液，置于预先加有400mL水的600mL烧杯中，在搅拌下加入盐酸溶液20mL,待此溶液达到20C25C时，在不停搅拌下以亚硝酸钠标准滴定溶液滴定。滴定时应将滴定管尖端插入液面下，当滴定将近终点时，提出滴定管使之与液面离开，再慢慢地逐滴加入亚硝酸钠标准滴定溶液，用淀粉碘化钾试纸试验，当用玻璃棒德取一滴试液于淀粉碘化钾试纸上，呈现蓝色润圈，3mi后用同样方法试验，仍呈现蓝色润圈时即为终点。在相同条件下做一空白试验。2