胺菊酯原药 GBT 29380-2012.pdf

GB29380-2012摇匀。4.4.3仪器气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器：色谱数据处理机或色谱工作站；色谱柱：30m0.25mm(i.d.)DB-210融熔石英柱，膜厚0.25m。4.4.4色谱操作条件温度：柱室240，气化室250，检测器室250：气体流速：载气(N,)1.6mL/min,氢气30mL/min,空气400mL/min:保留时间：内标物约3.5min,顺式胺菊酯约4.7min,反式胺菊酯约5.4min。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的胺菊酯原药的气相色谱图见图2。1一内标物：2一顺式胺菊脂：3一反式胺菊酯。图2胺菊酯原药和内标物的气相色谱图4.4.5测定步骤4.4.5.1标样溶液的制备称取胺菊酯标样0.08g(精确至0.0002g),于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.4.5.2试样溶液的制备称取含胺菊酯0.08g的试样（精确至0.0002g),于15mL清洁、干燥的具塞小瓶中，用与4.4.5.1中同一支移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。4.4.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针胺菊酯峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。