粗苯中三苯含量的测定方法 GBT 30053-2013.pdf

GB/T30053-20135.2氢氧化钠或氢氧化钾：化学纯。5.3氢气：纯度99.99%。5.4剑气：纯度99.99%。5.5净化空气：无腐蚀性杂质。5.6磨口雏形瓶：500mL带盖。5.7微量进样器：1L、50L。6仪器设备6.1气相色谱仪具有程序升温功能，配有毛细管色谱柱分流/不分流进样口、氢火焰离子化检测器、色普工作站，采用微量进样器进样。仪器的灵敏度满足GB/T9722一2006中6.4.2的规定。6.2色谱柱6.2.1色谱柱类型固定相交联键合的聚乙二醇(PEG-20M)石英弹性毛细管色谱柱，60m0.32mm0.5m或能达到分离要求的其他毛细管柱。6.2.2色谱柱的分离度相邻组分色谱峰的分离度R应大于1.5。色谱柱的分离度按式(1)计算：R=2Xe-m1.5na(1)w1十w式中：R一分离度；t,一相邻两色谱峰的保留时间，见图1；w1、W2一相邻两色谐峰的峰宽，即在峰两侧拐点处所作切线与峰底相交，得出的两点间的距离，见图1。图1色谱柱的分离度6.2.3色谱柱的老化把色谱柱安装在色谱仪上，经试漏检查后，充载气老化，直至基线稳定为止。初始温度60，保特1min以10/min的速率升到250，保持120min。