纺织品 表面活性剂的测定 线性烷基苯磺酸盐 GBT 23325-2009.pdf

GB/T23325-2009前言本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。本标准由中国纺织工业协会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分会(SAC/TC209/SC1)归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局、纺织工业标准化研究所。本标准主要起草人：徐鑫华、蔡建和、吴浩、吴丽娜、钱凯、周静珠、宫菡声、杨素英。GB/T23325-20095.3提取器：管状，具密闭塞，约50mL,由硬质玻璃制成。5.4有机膜过滤头：0.45m。6分析步骤6.1试样溶液制备取有代表性样品，剪成约5mm5mm的碎片，混合。称取上述试样1.0g,精确至0.01g,置于提取器(5.3)中，准确加入20mL甲醇(4.1)，加塞密闭。将提取器置于(70士5)的超声波浴(5.2)中提取(30士5)mi后，冷却至室温。提取液用有机膜过滤头(5.4)注射过滤后，根据需要用甲醇(4.1)进一步稀释，供LC-MS/MS进样分析，6.2分析方法6.2.1分析条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。a)色谱柱：Thermo Hypersil GOLD Cis,5um,2.1mmX100mm或相当者：b)流速：0.3mL/min;c)柱温：30C,d)进样量：10L；)流动相A:乙酸铵溶液(4.4)，流动相B:甲醇(4.1)：D梯度洗脱程序：见表1表1梯度洗脱程序时间/min流动相A/%流动相B/%09539553.5208075957.59561095g)离子源：电喷罗离子化电离源(ESI),负离子监测：)扫描方式：选择反应监测，选择离子对见表2。表2不同碳数LAS的检测离子对测定物质母离子m/e子离子n/:十烷基苯磺酸钠297.0182.8十一烷基苯横酸钠311.0182.8十二烷基苯磺酸钠325.0182.8十三烷基苯磺酸钠339.0182.8十四烷基苯磺酸钠352.9182.86.2.2定性、定量分析标准工作溶液(4.6)和试样溶液(6.1)在设定的LC-IS/MS条件下(6.2.1)分别进样、测定。标准工作溶液和试样溶液响应值均应在仪器检测的线性范围内。通过选择两级质谱的特定离子对（表2），比较试样溶液与标准工作溶液中色谱峰的保留时间，定性确认R-CH,-SO,Na(R=C。C:)。以系列GB/T23325-2009标准工作溶液的浓度为横坐标，以R-C,H,-SOsN(R=CC:)的峰面积之和为纵坐标，绘制标准工作曲线。根据试样溶液中被测组分的峰面积之和，在标准工作曲线上求得试样溶液中总的R-C。H。SONa(R=CoC,)浓度。注：采用上述分析条件时，十二烷基苯磺酸钠标准物的LC-MS/MS离子流色谐图参见附录B。6.3空白试验除不加入试样外，其他均按上述步骤进行。7结果计算和表示7.1结果计算按式(1)计算样品中LAS的含量，结果应扣除空白值。X=AXcXVXFnnn1（】A.Xm式中：X一试样中LAS含量，单位为毫克每千克(mg/kg:A一样品测试溶液中R-C。H,-SO,Na(R=CoC,)的色谱峰面积之和；c一标准工作溶液的浓度，单位为毫克每升(mg/L):V一提取溶液体积，单位为毫升(mL):F一稀释因子：A,一标准工作溶液中R-CH,-SO,Na(R=CC,)的色谱峰面积之和：m一试样质量，单位为克(g)。7.2结果表示试验结果以试样中五种线性烷基苯磺酸化合钠的总含量(mg/kg)表示，计算结果表示到个位数。低于测定低限时(8.1)时，试验结果为“未检出”。8测定低限和精密度8.1方法的测定低限本方法的测定低限为2mg/kg。8.2回收率本方法的回收率为80%120%。8.3精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象进行独立的测试，获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。9试验报告试验报告至少应给出下述内容：a)使用的标准：b)样品来源及描述：c)测试结果：d)任何偏离本标准的细节；e)试验日期。