纺织品 邻苯二甲酸酯的测定 GBT 20388-2006.pdf

GB/T20388-2006纺织品邻苯二甲酸酯的测定警告使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了采用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)测定纺织品中13种邻苯二甲酸酯类增塑剂（见附录A)含量的方法。本标准适用于含聚氯乙烯(PVC)材料的纺织产品。2原理试样经三氯甲烷超声波提取，提取液定容后，用气相色谱-质量选择检测器(GC-MSD)测定，采用选择离子检测进行确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。3.1三氯甲烷。3.2邻苯二甲酸酯类增塑剂标准品：纯度98%，见附录A。3.3标准储备溶液：分别准确称取适量的每种邻苯二甲酸酯标准品，用三氯甲烷分别配制成浓度为10mg/mL的标准储备液。3.4混合标准工作溶液：根据需要再用三氯甲烷稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。注：标准储备溶液在04冰箱中保存有效期12个月，工作溶液在04冰箱中保存有效期6个月，4仪器和设备4.1气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。4.2超声波发生器：工作频率40kHz。4.3锥形瓶：具磨口塞.100mL。5分析步骤5.1提取取代表性样品，将其剪碎至5mm5mm以下，混匀称取1.0g(精确至0.01g)试样，置于100 mL具塞锥形瓶中，加入30 mL三氯甲烷，于超声波发生器中提取20 min。将提取液过滤于50 mL容量瓶中。残渣再用20mL三氯甲烷超声提取5min,合并滤液，用三氯甲烷定容至50mL,供气相色谱-质谱测定和确证。5.2测定5.2.1气相色谱-质谱条件由于测试结果取决于所使用仪器，因此不可能给出色谱分析的通用参数。设定的参数应保证色谱测定时被测组分与其他组分能够得到有效的分离，下面给出的参数证明是可行的。a)色谱柱：DB-5 MS 30 m0.25 mm0.1 m,或相当者；b)色谱柱温度：100C(1 min)-30 C/min180C(1 min)-15C/min-300C(10 min);GB/T20388-2006a)试样描述；b)使用的标准；c)试验结果；d)偏离标准的差异；e)在试验中观察到的异常现象；试验日期。3