纺织品 聚酯纤维混合物定量分析 核磁共振法 GBT 33269-2016.pdf

GB/T33269-2016纺织品聚酯纤维混合物定量分析核磁共振法1范围本标准规定了采用核磁共振法测定聚对苯二甲酸乙二酯纤维(PET)、聚对苯二甲酸丙二酯纤维(PTT)、聚对苯二甲酸丁二酯纤维(PBT)3种不同聚酯混合物纤维含量的方法。本标准适用于含有聚酯纤维的纺织品。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2910(所有部分)纺织品定量化学分析3原理用氘代三氟乙酸和氘代氯仿的混合试剂将聚酯纤维混合物溶解后进行H核磁共振光谱测定，根据不同化学环境中的H吸收峰的化学位移和峰面积对PET、PTT、PBT进行定性和定量分析。4仪器及试剂4.1核磁共振波谱仪：不低于400 MHz,带H探头。4.2分析天平：精度0.2mg。4.3氘代氯仿和氘代三氟乙酸混合试剂：体积比5：1.光谱纯。警告：该试剂对人体有危害，使用时应采取完善的保护措施。4.4NMR试管：5mm。5试验步骤5.1按GB/T2910将非聚酯纤维溶解去除。5.2取约15mg(如样品不均匀，可增加取样量)聚酯纤维试样，用1mL氘代氯仿和氘代三氟乙酸的混合试剂(4.3)在室温下充分溶解，并转移到5mmNMR试管(4.4)中。在1h内，用核磁共振波谱仪(4.1)室温下进行H谱测定，扫描谱宽8000Hz,扫描次数64次，弛豫时间1s,采集时间5s。6结果分析6.1定性分析分析HNMR谱图，对照氢原子的吸收峰组数、化学位移值对样品中的PET、PTT、PBT进行定性1