纺织品 某些有机溶剂的测定 GBT 35446-2017.pdf

GB/T35446-2017前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会(SAC/TC209)归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、中纺标（北京）检验认证中心有限公司、中华人民共和国浙江出入境检验检疫局。本标准主要起草人：丁友超、斯颖、吴刚、高颖、郑凯、曹锡忠、章辉、钱凯、齐琰、汤娟。GB/T35446-2017a)毛细管色谱柱：HP-INNOWAX,30 m0.32 mm0.5 m,或相当者；b)进样口温度：200；c)载气：氮气（99.999%），流量为2.0 mL/min;d)柱温：50 (5 min)10/min 160(2 min)35/min 240 (3 min);e)检测器温度：200；f氢气：30mL/min;g）空气：300 mL/min;h)补偿气：氮气，20 mL/min;i)进样量：1L;j)进样方式：不分流进样。5.3.2定性定量分析分别取试样溶液(5.1)和标准工作溶液(3.5)等体积参插进样测定，按5.3.1条件测试并分析。通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间进行定性分析。以标准物色谱峰面积为纵坐标，标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线，外标法定量分析。注：采用上述分析条件时，有机溶剂标准物质的GC/FID分析色谱图参见附录C.6结果计算和表示试样中有机溶剂残留量按式(1)计算：X=AXGXV(1)AnXm式中：X试样中有机溶剂的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);A一样液中有机溶剂的色谱峰面积；A标准工作液中有机溶剂的色谱峰面积；c标准工作液中有机溶剂的浓度，单位为毫克每升(mg/L);V样液最终定容体积，单位为毫升(mL);m最终样液代表的试样量，单位为克(g)。本方法测定结果以各种有机溶剂的检测结果(mg/kg)分别表示，计算结果表示到小数点后一位。低于测定低限(7.1)时，测定结果为“未检出”。7测定低限、回收率和精密度7.1测定低限GC/MSD和GC/FID对9种有机溶剂的测定低限均为 5 mg/kg。7.2精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%，以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。注：当某个样品用GC/MSD分析和GC/FID分析的检测结果发生争议时，推荐以GC/MSD检测结果为最终测定结果3