电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则 GBT 17359-1998.pdf

GB/T17359-1998前言在电子探针和扫描电镜微分析领域，X射线能谱分析技术在近十多年来有了飞速的发展，在金属材料研究、矿物鉴定和分析、半导体材料、冶金、地质、石油勘探等部门都获得了广泛的应用。我国已有各种能谱仪500多台，本标准规定了与电子探针和扫描电镜联用的X射线能谱仪的定量分析方法的技术要求和规范。本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出并负责技术归口。本标准由中国有色金属工业总公司北京有色金属研究总院、地矿部地质科学研究院矿床地质研究所、核工业部北京地质研究院共同负责起草。本标准主要起草人：刘安生、周剑雄、张宜。GB/T17359-19988测量条件的选择8.1加速电压的选择应是样品中主要元素的特征X射线的临界激发电压的23倍以上。在定量分析时，推荐使用如下的加速电压值：常见金属和合金：25kV硫化物：20kV硅酸盐和氧化物：15kV超轻元素(F):10kV8.2调节电子束入射束流的大小，通常为110110-1A,使X射线总计数率在20003000cps范围内（生物样品可在800cps左右），并使死时间小于30%.在定量分析过程中，电子束流应保持稳定。8.3被分析特征X射线系的选择。8.3.1一般原则：优先采用被分析元素的主要发射线系，若样品中含有其他元素对该特征线造成干扰，可按下列顺序选择其他线系：Ka、La、Ma、KB、L3,MB。8.3.2推荐采用的线系：被分析元素原子序数Z72时，采用M线系8.3.3选择不受重叠峰、逃逸峰等干扰的谱线，在确定有峰干扰时应认真作谱第剁离。8.4计数时间设定应满足分析精密度的要求，一般为100s。或使全谱总计数量大于200000。在测量低含量元素并有精度要求时，应适当延长计数时间。使满足下式要求：N。-N。3WE式中：N。一该元素谱峰处计数：N。一本底处计数。9测量分析步骤9.1分析部位的确定9.1.1在电子探针中，可用光学显微镜寻找试样表面的分析部位，确定后将分析部位置于光学显微镜的叉丝中心。9.1.2在无光学显微镜的扫描电镜中，可用扫描图像来寻找分析部位，先使电子束聚焦，并保持图像清晰，调整电子束束斑在观察荧光屏的中心位置上。在寻找标样和试样时只移动X、Y、Z轴，而不再调整电子光学系统（包括物镜聚焦）。并使分析部位置于荧光屏的中心位置上。9.2定性分析选用加速电压(25kV)和计数时间(100s),检查试样中所含元素的种类和确定大致含量。9.3建立标准样品数据库根据定性分析结果，建立或调用相应的标准样品的数据文件。建立被分析样品的文件清单（元素、价态、线系、测量条件，处理模式)等。9.3.1在完全一致的测量条件下（束流、加速电压、计数时间、放大器的增益、束斑大小）和X射线接收几何条件下（检出角、工作距离）收集标准样品的X射线能谱。在有束流或C0计数监视的条件下有些参数允许略有变化。可根据不同类型样品建立不同类型标样数据库，建议建立：1)硅酸盐矿物数据库；2)硫化物矿物数据库；3)金属及合金数据库：4)其他材料数据库（临时库）。9.3.2在正式定量前，调用相应程序测量有关标准样品，其分析结果的误差应小于允许误差。随着时间的推移，整个测量系统会产生变化（主要是效率降低、窗口污染等），需随时更新标样数据库中的标样数3