纺织品 禁用偶氮染料检测方法 气相色谱质谱法 GBT 17592.1-1998.pdf

GB/T17592.1-1998前言随着人们的环保和健康意识不断加强，有关偶氮染料染色的纺织品在特殊条件下能分解产生20种对人体或动物有致癌作用的芳香胺的问题亦愈来愈引起人们的重视。如德国、欧共体、瑞士、东欧及亚洲等国家、组织和地区对此都有严格的限制。本标准参考德国标准DIN53316:1997皮革检验皮革中某些偶氮色素的测定)和上海市进出口商品检验局染色纺织品上禁用偶氮染料检验方法，用气相/质谱联用分析法和气相色谱分析法测定纺织品上20种致癌芳香胺，为纺织品上芳香胺化合物的检测提供了可靠的依据。本标准与同时制定的GB/T17592.2纺织品禁用偶氮染料检测方法高效液相色谱法、GB/T17592.3纺织品禁用偶氮染料检测方法薄层层析法共同组成纺织品禁用偶氮染料系列检测方法标准。本标准附录A、附录B、附录C均为标准的附录。本标准由国家纺织工业局提出。本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会归口。本标准起草单位：上海市纺织科学研究院。本标准主要起草人：陈芸、王佩珍、朱维芳、洪晨跃。本标准为首次发布。IGB/T17592.1-1998液均吸入离心管中，用氨气将离心管中乙醚液吹至近干，加入3滴氢氧化钠溶液(3.5)，混匀，使胺盐酸盐成胺，准确加入1mL乙醚后加塞，用混合器混匀，离心分层。立即取乙醚层进行气相色谱/质谱或气相色谱分析，暂不分析的样液深冷冻保存。5.3标准工作液对比试验在分析试样的同时，取1mL合适浓度的标准工作液(3.9)，加入16mL预热至(70士2)的缓冲液(3.3),以后按处理试样的操作步骤进行分析。与样液的峰高或面积对比，计算试样中芳香胺含量(5.5.4)(可省略加热湿润纤维的30min)。5.4气相色谱/质谱(GC/MS)分析5.4.1气相色谱/质谱操作条件a)气相色谐毛细管柱：DB5,50m0.32mm0.30m或相当者：b)进样口温度：250；c)质谐接口温度：280，d)柱温：505/min,200C5C/min,280：(1 min)(10 min)(5 min)e)载气：氨气，流量1mL/min;f)质量扫描范围：35350amu:g)离化方式：EI:h)离化电压：70eV;i)进样量：1L:)进样方式：不分流进样。5.4.2GC/MS分析方法取浓缩定容的样液1L注入色谱仪，按照5.4.1条件操作。5.4.3定性。5.5气相色谱/氢火焰离子化检测器(GC/RID或GC/NPD)定量分析5.5.1气相色谱操作条件举例a)气相毛细管色谱柱：DB5,50m0.32mm0.30m或相当者：b)进样口温度：250：c)检测器温度：280：d)柱温：505c/mi,2005/min,2801(1 min)(10 min)(5 min)e)载气：氮气，流量1mL/min:f)进样量：1：g）进样方式：不分流进样。5.5.2定量方法5.5.2.1采用外标法按峰面积或峰高进行定量。5.5.2.2标准样品见3.9。5.5.3操作在测定试样的同时，取处理过的标准工作液(5.3)，在相同的GC操作条件(5.4.1)下进行测定。标准工作液进样体积与试样进样体积相同，标准工作液与试样尽可能穿插进样分析，操作条件见5.4.1。5.5.4分析结果计算试样中各种芳香胺的含量按式(1)计算：X,=4 XcxV,(1)A,X m3