纺织品 禁用偶氮染料检测方法 薄层层析法 GBT 17592.3-1998.pdf

中华人民共和国国家标准纺织品禁用偶氨染料检测方法GB/T17592.3-1998薄层层析法Textiles-Test method of the use of banned azo colourants-Thin-layer chromatography1范围本标准规定了经印染加工的棉、麻、羊毛、丝、粘胶纤维（除涂层织物以外）上禁用偶氮染料的测定方法。本标准适用于棉、麻、羊毛、丝、粘胶纤维经印染加工后的纺织品。2原理纺织品中的偶氨染料用连二亚硫酸钠于弱碱性中加热，还原分解，产生相应的芳香胺。然后将配制好的试样，用点样器转移到硅胶板上，而样液在硅胶板上通过展开剂的吸附、展开，再吸附、再展开的重复过程，使样液得以分离。然后，通过测定分离后的R:值对样液进行定性。3试剂除规定外，所用试剂均为分析纯。3.1三氯甲烷。32甲醇。3.3乙酸.3.4乙酸乙酯.3.5乙醚：取500mL乙醚，用100mL硫酸亚铁溶液(5%水溶液)振摇，弃去水层，于全玻璃装骨中重蒸馏，收集33.534.5馏分。3.6盐酸溶液：1mol/L水溶液。3.7氢氧化钠溶液：1mol/L水溶液。3.8氢氧化钠溶液：5molL水溶液。3.9柠檬酸盐缓冲液(0.06mol/L,pH=6.0):取12.526g柠檬酸和6.320g氢氧化钠，溶于水中，定容至1000mL.3.10连二亚硫酸钠溶液：200mg/mL水溶液，临用时取固体连二亚硫酸钠(NaS,O,含量85%)，用二级水新鲜制备。3.11显色剂1：1%亚硝酸钠溶液，用1mol/L盐酸溶液配制。3.12显色剂I:0.2%a-装酚，用1mol/L氢氧化钾溶液配制。3.13芳香胺标准参考物：已知成分的20种禁用芳香胺（见附录A)。分别精确称取0.002g已知成分的20种禁用芳香胺（见附录A)置于10mL容量瓶中，用乙醚(3.5)定容至刻度。国家质量技术监督局1998-11-26批准1999-05-01实施1