电子工业用气体 高纯氨 GBT 14601-1993.pdf

UDC 661G86GB中华人民共和国国家标准GB/T14601-93电子工业用气体高纯氨Gases for electronic industry-High purity ammonia1993-08-26发布1994-07-01实施国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准GB/T14601-93电子工业用气体高纯氨Gases for electronic industry-High purity ammonia1主题内容与适用范围本标准规定了电子工业用气体高纯氨的技术要求，试验方法，检验规则及产品的包装、标志、运输、贮存及安全要求。本标准适用于瓶装高纯氨。该产品主要用于半导体工业，氮化硅的化学气相淀积，也可用于硅或氧化硅的氮化。分子式：NH:相对分子质量：17.031（按1989年国际相对原子质量）2引用标准GB190危险货物包装标志GB5099钢质无缝气瓶GB5831气体中微量氧的测定比色法GB6285气体中微量氧的测定电化学法GB7144气瓶颜色标志GB7445氢气GB8980高纯氮GB8984气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定气相色谱法GB10625高纯氩中徽量氮的测定电子迁移气相色谱法GB14606气体中总烃的测定火焰离子化检测法3技术要求电子工业用气体高纯氨的质量应符合下表的技术要求。项目指标氨的纯度，1099.999氧含量，102氨含量，105一氧化碳含量，10经(CC,)含量，10-水含量，10-5总杂质含量1010注：纯度及含量均以体积分数表示。国家技术监督局1993-08-26批准1994-07-01实施1GB/T14601-934检验方法4.1氨纯度的测定按式(1)计算氨的纯度。9=100-(9+%+%+只+%)10-(1)）式中：p一氨的纯度，102，9一氧含量，10-：%氮含量，10-：9一一氧化碳含量，10：%烃(CC)含量，10-6；%水含量，10。4.2氧含量的测定4.2.1按GB5831的规定进行测定。4.2.2按GB6285的规定进行测定。注：4.2.1及4.2.2两种方法具有同等效力.4.3氨含量的测定按GB10625的规定进行测定。在测定之前，需要在检测器前串联一根长30cm、内径3mm的3A分子筛(0.250.20mm)柱。4.4一氧化碳含量的测定按GB8984的规定进行测定。色谱柱改用串联柱：长20cm、内径3mm的3A分子筛(0.250.20mm)柱串联一根长30cm、内径3mm的活性炭(0.400.25mm)柱。采用以氮为底气的标准混合气。4.5烃(CC)含量的测定按GB14606的规定进行测定。色谱柱改用长30cm、内径3mm的3A分子筛(0.250.20mm)柱。采用以氮为底气的标准混合气。4.6水含量的测定4.6.1方法原理氨气以恒定的流量通过碳化钙反应管，在这里水与碳化钙反应生成乙炔，随后进入带有氢焰离子化检测器的气相色谱仪测定乙炔的浓度，并计算水的含量。反应式为：2H20+CaC2=Ca(OH):+C2H24.6.2仪器带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。仪器对乙炔的最低检测量应小于0.210(WV)。色谱示意流程图见附录A(参考件)。4.6.3碳化钙及反应管的准备4.6.3.1碳化钙的准备在干燥的环境中将碳化钙粉碎过筛（尽量避免与湿气接触），筛取0.80一0.25mm的碳化钙贮于玻璃容器中，用橡胶塞密封，橡胶塞上打一个6mm小孔，并用短玻璃棒塞住备用。4.6.3.2反应管及其装填反应管长24cm,厚约1mm的豉璃管，中间部分外径8mm。一端外径4mm、长3cm,另一端外径6mm、长3cm。用少量玻璃纤维塞入反应管外径4mm的一端，另一端插入贮存碳化钙的玻璃容器的橡胶塞孔中，倒转容器，轻轻拍打反应管，直到填满，平放反应管，小心取下容器，重新塞好。反应管用玻璃纤维塞好，两端用橡皮塞封住备用。4633反应管装填时，操作要迅速，尽可能在干燥环境中进行。2