电子工业用气体 氯化氢 GBT 14602-1993.pdf

GB/T14602-93c.将标准气直接进样，测定出氧和氮的峰面积A.。4.2.6结果计算4.2.6.1以两次平行测定的算术平均值为测定结果，平行测定的相对偏差不大于2010-2。4.2.6.2氯化氢中被测组分的含量按式(2)计算：4=(2)式中：样品气中被测组分含量，10-6(V/V);标准气中被测组分含量，10-(V/V);A一样品气中被测组分峰面积，mm2;A,标准气中被测组分峰面积，mm2。4.3二氧化碳、烃类含量的测定4.3.1方法原理采用气相色谱法，以氢火焰离子化检测器检测。首先将样品气经色谱柱使氯化氢与被测组分分离，并切割反吹出氯化氢，然后将被测组分转化为甲烷，再进入检测器检测。4.3.2仪器采用配有氢火焰离子化检测器和镍触媒转化柱的气相色谱仪，装配切割反吹气路。仪器对甲烷的最低检测浓度应符合本标准要求。测定装置的示意流程图见附录A(参考件)图A2。4.3.3测定参考条件a.载气（燃烧气）：高纯氢，流速40mL/min;b.助燃气：空气，流速350mL/min;c.尾吹气：高纯氮，流速50mL/min;d.进祥体积：0.6mL;e.色谱柱：长3m、内径4mm的不锈钢管，内装0.20.3mm的porapakQ,柱温为常温；f.转化柱：长300mm、内径3mm的不锈钢管，内装0.250.4mm的镍催化剂，在使用条件下转化率应不低于9510-2，柱温为37010；g检测器：氢火焰离子化检测器。4.3.4测定步骤4.3.4.1启动：按色谱仪使用说明书启动仪器。先开启载气、尾吹气及助燃气，调整仪器各部位达测定条件，然后接通仪器电源，待记录仪基线稳定。4.3.4.2置换：将样品气经气路与仪器相连，然后调整阀4，用20倍以上管道体积的样品气充分置换六通阀的连接管道和进样管，使所取样品具有代表性。4.3.4.3进样：转动阀5，令样品气随载气进入色谱柱，分离切割掉氯化氢后，再进入转化柱将被测组分转化为甲烷，依次进入检测器检测。4.3.4.4切割：进样后当被测组分由色谱柱出峰完后，同步转动阀8和阀7，使氯化氢保留在色谱柱中，与此同时反吹氢经阀8、色谱柱、阀7将氯化氢吹除放空。4.3.4.5测量：记录各被测组分的色谱流出曲线，分别测量出峰面积A4.3.5定标a.采用重量法或指数稀释法配制的标准气定标，指数稀释法的标定方法见GB4845。b.标准气以符合GB7445规定的超纯氢为底气，其中二氧化碳和甲烷含量与待测样品中二氧化碳和甲烷含量相比，下限不低于0.5倍，上限不高于2倍。c.将标准气直接进样，测定出二氧化碳和甲烷的峰面积A,。4.3.6结果计算测定结果按4.2.6计算。3