纺织品 干洗后四氯乙烯残留量的测定 GBT 24115-2009.pdf

GB/T24115-2009纺织品干洗后四氯乙烯残留量的测定警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关规定条件。1范围本标准规定了采用顶空进样气相色谱-电子俘获检测器(GC/ECD)测定纺织品干洗后四氯乙烯残留量的方法。本标准适用于各类纺织制品。2原理用顶空进样装置提取样品中残留可挥发的四氯乙烯，采用气相色谱-电子俘获检测器(GC/ECD)进行定性、定量测定。3试剂和标准溶液3.1四氯乙烯：色谱纯。3.2正已烷：色谱纯。3.3标准储备液：准确称取适量的色谱纯四氯乙烯(3.1)，用正已烷(3.2)配制成质量浓度为1000g/mL的标准储备液。3.4标准工作溶液：根据需要再用正已烷(3.2)逐级稀释成适用浓度的标准工作液。注：在0C4C冰箱中保存标准储备液有效期为12个月，标准工作液有效期为6个月，4仪器与设备4.1自动顶空进样装置。4.2气相色谱仪：配有电子俘获检测器(ECD)。5分析步骤5.1样品的制备从实验室样品中取有代表性的试样，剪碎至5mm5mm以下，混匀。从混匀的试样中称取1g,精确至0.01g,置于20mL顶空瓶中。然后在顶空瓶中加入10mL正已烷(3.2)溶剂混匀。5.2分析仪器条件由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数，采用下列参数已被证明对测试是合适的。5.2.1顶空提取条件a）载气压力 120 kPa;b)加压时间30s,进样时间3s;c)放空时间20 s;d)加热时间15 min,加热温度50C;e)进样针温度55C,传输管温度60C。5.2.2色谱条件a)色谱柱：TR-1MS 30 m0.25 mm0.25 m或相当；GB/T24115-2009b)程序升温：40C(1min)50C/min200C(3min):c)检测器温度：300C;d)载气流量：2.0mL/min。5.3标准曲线在20mL顶空瓶中加入10mL的0.05g/mL、1.0g/mL、10.0g/mL、50.0g/mL和100g/mL标准工作液，按5.2仪器分析条件分析并绘制标准曲线。四氯乙娇标准物质气相色谱图(GC/ECD)参见附录A。6结果计算试样中四氯乙娇的含量按式(1)计算：F=cX10395（】）式中：F一试样中四氯乙烯的含量，单位为毫克每千克(mg/kg):c一标准工作曲线中四氯乙烯的浓度，单位为毫克每升(mgL):m一试样质量，单位为克(g)。计算2次结果的平均值，结果保留到小数点后两位。7测定低限、回收率和精密度7.1测定低限本方法的测定低限为0.05mg/kg。7.2回收率本方法对纺织品中四氨乙烯的回收为85%105%。7.3精密度在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。8试验报告试验报告至少应给出下列内容：)样品来源及描述；b)采用标准的方法和设备：c)试验结果；d)任何偏离本标准的细节；ce)试验日期。