纺织品 农药残留量的测定 第7部分：毒杀芬 GBT 18412.7-2006.pdf

GB/T18412.7-2006纺织品农药残留量的测定第7部分：毒杀芬警告一使用GB/T18412的本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围GB/T18412的本部分规定了采用气相色谱-电子俘获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱(GCMS)测定纺织品中毒杀芬残留量的方法。本部分适用于纺织材料及其产品。2原理试样经正己烷超声波提取，提取液浓缩定容后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC-ECD)测定，外标法定量，或采用气相色谱-质谱(GC-MS)测定和确证，外标法定量。3试剂和材料除另有规定外，所用试剂应均为分析纯。3.1正己烷：残留级。3.2无水硫俊钠：650C灼烧3h,冷却后贮于干燥器中备用。3.3毒杀芬标准品(CwH1Cl5,CAS No.:8001-35-2):已知纯度78%。3.4标准储备溶液：准确称取适量的毒杀芬标准品，用正己烷分别配制成质量浓度为100g/mL的标准储备液。3.5标淮工作溶液：根据需要再用正己烷逐级稀释成适用浓度的标准工作溶液，注：标准储备溶液在0C4C冰箱中保存，有效期为12个月，混合标准工作溶液在0C4C冰箱中保存，有效明为6个月。4仪器与设备4.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器(ECD)。4.2气相色谱-质谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。4.3超声波发生器：工作频率40kHz。4.4旋转蒸发器。4.5无水硫酸钠柱：7.5cm1.5cm(内径)，内装4cm高无水硫酸钠.4.6锥形瓶：具磨口塞，100mL。4.7浓缩瓶：具磨口塞，100mL,5分析步骤5.1提取取代表性样品，将其剪碎至5mm5mm以下，混匀。称取5.0g(带确至0.01g)试样，置于100mL具塞锥形瓶中，加入50mL正己烷，于超声波发生器中提取20min。将提取液过滤。残渣再用30mL正己烷超声提取5min,合并滤液，经无水硫酸纳柱脱水后，收集于100mL浓缩瓶中，于40C水1