纺织品 五氯苯酚残留量的测定 第2部分：气相色谱法 GBT 18414.2-2001.pdf

8.080.01GB中华人民共和国国家标准GB/T18414.2-2001纺织品五氯苯酚残留量的测定第2部分：气相色谱法Textiles-Determination of the residues of pentachlorophenol-Part 2:Gas chromatography method2001-08-28发布2002-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中华人民共和国国家标准纺织品五氯苯酚残留量的测定第2部分：气相色谱法GB/T18414.2-2001Textiles-Determination of the residues of pentachlorophenol-Part 2:Gas chromatography method1范围本标准规定了采用气相色谱-电子俘获检测器(GC/ECD)测定纺织品中五氯苯酚残留量的方法。本标准适用于各种纺织材料及其产品中五氯苯酚残留量的测定。2原理用碳酸钾溶液提取试样，提取液经乙酸酐乙酰化后以正已烷提取，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪(GC/ECD)测定，外标法定量。3试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。3.1无水碳酸钾。3.2正已烷。3.3乙酸酐。3.4无水硫酸钠：650灼烧4h,冷却后贮于干燥器中备用。3.5碳酸钾溶液：0.05mol/L水溶液，取6.9g无水碳酸钾溶于1000mL蒸馏水中。3.6硫酸钠水溶液：20g/L。3.7五氯苯酚标准品：纯度99%。3.8五氯苯酚标准溶液：准确称取适量的五氯苯酚标准品，用碳酸钾溶液配制成浓度为100g/ml的标准储备液。根据需要再用碳酸钾溶液稀释成适用浓度的标准溶液。4仪器4.1气相色谱仪：配有电子俘获检测器(ECD)。4.2超声波发生器：工作频率40kHz。4.3提取器：由硬质玻璃制成管状，具有磨塞。高约10cm,外径约3.5cm。4.42号玻璃漏斗式滤器。4.5分液漏斗：125mL。4.6微量注射器：10L。5分析步骤5.1提取中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-08-28批准2002-02-01实施1