钒铁化学分析方法 高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法测定锰量 GBT 8704.9-1994.pdf

UDC669.15292:543.062H11中华人民共和国国家标准GB/T8704.9-94钒铁化学分析方法高碘酸钾光度法和火焰原子吸收光谱法测定锰量Methods for chemical analysis of ferrovanadiumThe potassium periodate oxidation photometricmethod and flame atomic absorption spectrometricmethod for determination of manganese content1994-09-26发布1995-06-01实施国家技术监督局发布GB/T 8704.9-94表1锰量，%称样量，g0.050.300.20000.300.600.10002.4.2空白试验随同试样做空白试验。2.4.3测定2.4.3.1将试样(2.4.1)置于250mL锥形瓶中，加入250mL硫酸(2.2.5)、5mL磷酸(2.2.2)，低温加热溶解至近完全时，加入3mL硝酸(2.2.3)、57滴氢氟酸(2.2.4)，继续加热至冒硫酸烟23min。取下，冷却，加入50mL水，加热溶解盐类至溶液清澈，取下。2.4.3.2加入0.5g高碘酸钾(2.2.1)于溶液(2.4.3.1)中，低温加热煮沸至有高锰酸的紫红色出现并继续3min,取下，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用不含有机物的水(2.2.7)稀释至刻度，混匀。2.4.3.3将部份溶液(2.4.3.2)移入适当吸收皿中，在剩余溶液中滴入58滴EDTA溶液(2.2.6)，摇动使其紫红色褪去后作为参比溶液。于分光光度计，波长525nm处，测量其吸光度，减去随同试样所做空白的吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。2.4.4工作曲线的绘制移取0、0.50、1.00、2.00、4.00、5.00、6.00mL锰标准溶液(2.2.8)分别置于一组250mL锥形瓶中，以下按分析步骤2.4.3.12.4.3.3进行。测量其吸光度后，减去不加锰标准溶液所得空白溶液的吸光度，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。2.5分析结果的计算按公式(1)计算锰的百分含量：Mn(%)=100(1)式中：m1一从工作曲线上查得的锰量，gm试料的质量，g。2.6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2%锰量允许差0.050.300.020.300.600.033方法火焰原子吸收光谱法3.1方法提要试样以硝酸、氢氟酸分解后，在盐酸介质中，采用空气-乙炔火焰，用锰空心阴极灯作光源，于原子吸收光谱仪，波长279.5nm处，测量其吸光度。为消除基体影响，绘制校准曲线时，应加入与试样溶液相近的钒量和铁量。3-2试剂3.2.1盐酸(p1.19 g/mL)。3.2.2盐酸(1+1)。3.2.3硝酸(1+1)。3.2.4酸(p1.16g/mL)。2