钒氮合金 硅、锰、磷、铝含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GBT 24583.8-2019.pdf

GB/T24583.8-2019据仪器特点仔细检查谱线的背景校正位置以及光谱干扰情况；b)每条使用的分析谱线的带宽，带宽应小于0.03nm;c)较短时间内连续测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过0.5%；d)每隔20 min测量待测元素的校准曲线的最高浓度的绝对强度或相对强度11次，计算测量的绝对强度或相对强度的相对标准偏差不应超过1%；e)校准曲线的线性通过计算相关系数进行检查，相关系数要求应大于0.999。5.2单标线容量瓶、分度吸量管、单标线移液管分别符合GB/T12806、GB/T12807和GB/T12808的规定。5.3铂坩埚不小于30mL。6取样和制样按照GB/T20567的规定进行试样的采取和制备，试样应全部通过0.125mm筛孔。7分析步骤7.1测定次数对同一试样，至少独立测定2次。7.2试料称取试样0.50g,精确至0.0001g。7.3空白试验随同试料做空白试验测定，所用试剂应取自同一试剂瓶。7.4测定7.4.1试液的制备7.4.1.1酸溶解试料将试料（见7.2）置于250mL锥形瓶中，以约10mL水冲洗瓶壁并分散试料，加入10mL硝酸(见4.3)加热溶解，溶解过程中用水冲洗锥形瓶壁，并使溶液体积保持在25mL左右，当液面冒大气泡后取下，稍冷。用少量水冲洗瓶壁后趁热用慢速定量滤纸过滤，残渣以约20mL热水分为3次5次冲洗，滤液收集于100mL容量瓶作为主液保存。7.4.1.2残渣熔融酸化将残渣连同滤纸转移至铂坩埚（见5.3）内，置于高温炉中灰化后，加入0.5g碳酸钾-硼酸混合熔剂(见4.2)混合均匀，在95050下熔融20min,取出铂坩埚，冷却。在铂坩埚中加入10mL盐酸(见4.5)，置于电热板上低温加热浸取至熔融物溶解完全，取下冷却，将浸取液与主液（见7.4.1.1）合并，定容。3