淀粉总脂肪测定方法 GBT 12088-1989.pdf

GB12088-896分析步骤6.1样品的准备样品应进行充分的混合。6.2样品量根据脂肪总含量的估计值，称取样品2550g,精确至0.1g,倒人烧杯(5.10)并加入100mL水。6.3水解用200mL水混合100mL盐酸(4.2)，并把该溶液煮沸，然后加到样品液(6.2)中。加热此混合液至沸腾并维持5min。将此混合液滴几滴人试管，使之冷却至室温，再加入一滴碘液(4.3)，若无颜色出现，说明无淀粉存在，可按6.4所述进行。若出现蓝色，须继续煮沸混合液，并用上述方法不断进行检查，直至确定混合液中不含淀粉为止。再按6.4所述进行。6.4分离凝聚物将烧杯和内盛混合液置于水浴(5.6)中30min,不时地搅拌，以确保温度均匀，使脂肪析出。用滤纸(5.3)过滤冷却后的混合液，再用几片干滤纸片将粘附于烧杯内壁脂肪取出，一起加到滤纸中，并将冲洗烧杯的水也倒入滤纸中进行过滤，确保定量。在室温下用水冲洗被分离出的凝聚物和那几片滤纸，直至滤液对甲基橙指示剂(4.4)呈中性。折叠含有凝聚物的滤纸和那几片滤纸，放在表面皿上在501的烘箱内烘3h。6.5脂肪的抽提将已烘干的内含凝聚物的滤纸用新的一张滤纸包密闭，然后放入抽提器(5.1)中。将约50mL溶剂(4.1)倒人预先烘干并称重精确至0.001g的抽提烧瓶(5.2)内，烧瓶与抽提器密封相连。再将冷凝器(5.4)密封相连于抽提器上端，打开开关，使冷凝水进入冷凝器。确保抽提器与其他各部紧密相连，以防止在抽提过程中溶剂的损失。控制好温度，使每分钟能产生被冷凝溶剂150200滴，或每小时虹吸循环710次，连续抽提3h。拆下装有被抽提出的脂肪的烧瓶，将其浸人沸水浴(5.7)中，蒸出烧瓶内几乎全部的溶剂，然后将烧瓶放入真空烘箱(5.9)内1h,温度控制在1001。再把烧瓶放人干燥器(5.11)内，使之冷却至室温，称重，精确至0.001g。延长干燥抽提物的时间，会导致由于脂肪的氧化而得到偏高的结果。6.6测定次数对同一样品(6.1)进行二次测定。7结果的表示7.1计算方法脂肪总含量以样品剩余物重量对样品原重量的重量百分比表示，为X=m2m1100m式中：X一样品总脂肪含量，%；mo样品的原重量,g;m1空抽提烧瓶的重量，g;m2抽提并干燥后抽提烧瓶和脂肪的总重量，g。如允许差符合要求，取二次测定的算术平均值为结果。结果保留二位小数。7.2允许差298-8802112中华人民共和国国家标准淀粉总脂肪测定方法GB12088-89中国标准出版社出版发行北京西城区复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045http:/电话：63787337、637874471991年1月第一版2006年5月电子版制作书号：1550661-25260版权专有侵权必究GB12088-1989举报电话：(010)68533533