辐射固化涂料中光引发剂含量的测定 气相色谱-质谱联用法 GBT 41764-2022.pdf

ICS 87.040CCSG 50GB中华人民共和国国家标准GB/T41764-2022辐射固化涂料中光引发剂含量的测定气相色谱-质谱联用法Determination of photoinitiator content in radiation curable coatingsGas chromatographic-mass spectrometric method2022-10-12发布2023-02-01实施国家市场监督管理总局国家标准化管理委员会发布GB/T41764-2022(见表B.1)记录选择离子色谱图(SM),以峰面积为纵坐标，相应标准工作溶液浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。每种光引发剂标淮工作曲线应至少包括5个不同浓度光引发剂标准工作溶液，其线性判定系数R”应大于0.995，否则应重新绘制新的标准工作曲线。若选择其他溶剂进行提取，则用该溶剂配制光引发剂标准工作溶液，并重新绘制标准工作曲线。8.4空白试验空白试验应与测试平行进行，并采用相同的试验步骤，取相同量的所有试剂，但不加试验样品。空白试验结果应低于检出限（见8.7）。8.5光引发剂的定性称取约1g辐射固化涂料试验样品（见7.1）或约0.5g辐射固化涂膜试验样品（见7.2），置于样品瓶(6.5)中，加入约10mL乙酸丁酯(5.1)稀释或浸泡试验样品，将样品瓶密封，用超声波萃取仪(6.2)在水浴温度不超过60的条件下超声提取1（如果稀释后的液体能摇晃分散均匀，可不用超声萃取），冷却后，将超声后的样品瓶置于离心机(6.3)中，在腔体温度不超过60的条件下离心（如果超声提取后的溶液能静置分层，可不用离心分离)，取上层清液。用进样器取1.0L的清液注入气相色谱-质谱联用仪(6.1)中，按8,1规定的气相色谱-质谱联用仪条件进行测试，记录总离子流色谱图(T1C)和选择离子色谱图(SM),定性分析试险样品中是否含有光引发剂。若清液和标准工作溶液的总离子流色谱图或选择离子色谱图中，在相同的保留时间有色谱峰出现，则根据光引发剂的种类和丰度比进行确证。如试验样品中未检出光引发剂，则不必进行下列步骤的测试。8.6光引发剂含量的测定8.6.1平行试验平行做两份试验。8.6.2提取8.6.2.1辐射固化涂料试验样品提取称取辐射固化涂料试验样品（见7.1）约1g,精确至0.1mg,置于样品瓶(6,5)中，加人约10mL乙酸丁酯(5.1)稀释试验样品，将样品瓶密封，用超声波萃取仪(6.2)在水浴温度不超过60的条件下超声提取30min,冷却后，将超声后的样品瓶置于离心机(6.3)中，在腔体温度不超过60的条件下离心(如果超声提取后的溶液能静置分层，可不用离心分离)，将上层清液移置于25L容量瓶(6.6)中。沉降部分再用约10mL乙酸丁酯超声提取30mn,离心分离后，将所有提取的上层清液合并于同一25mL容量瓶中，然后用乙酸丁酯定容至刻度，得到提取溶液A,用于提取溶液的测定（见8.6.3）。若试验样品为稀释后能摇晃分散均匀的清漆样品，不需超声提取，可将试验样品称量于25L容量瓶中用乙酸丁酯定容至刻度，得到提取溶液B,用于提取溶液的测定（见8.6.3）。8.6.2.2辐射固化涂膜试验样品提取称取辐射固化涂膜试验样品（见7.2）约0.5g,精确至0.1mg,置于样品瓶(6.5)中，加入约10mL乙酸丁酯(5.1)浸泡试验样品，将样品瓶密封，用超声波萃取仪(6.2)在水浴温度不超过60的条件下超声提取1h,冷却后，将超声提取后的样品瓶置于离心机(6,3)中，在腔体温度不超过60的条件下高心(如果超声提取后的溶液能静置分层，可不用离心分离)，将上层清液移置于25L容量瓶(6.6)中。沉降部分再用约10mL乙酸丁酯超声提取1h,离心分离后，将所有提取的上层清液合并于同一25mL容量瓶中，然后用乙酸丁酯定容至刻度，得到提取溶液C,用于提取溶液的测定（见86,3）。3