氟化锂化学分析方法 第8部分：硫酸根含量的测定 硫酸钡重量法 GBT 22660.8-2008.pdf

GB/T22660.8-20087.4测定7.4.1将试料(7.1)置于250mL的烧杯中，再加入2.0g硼酸(4.1)用少量水润湿，加入10mL盐酸(4.2),用热水冲洗至100mL左右，在电炉上加热至沸，试料完全溶解。趁热过滤，以除去样品或硼酸中可能带有的杂质，反复洗涤烧杯5次6次。在搅拌下，向滤液中缓慢加入10mL沸热的氯化钡溶液，用玻璃表面皿盖上烧杯，在室温下将沉淀静置16 h。7.4.2将沉淀用致密滤纸过滤，先用倾斜法洗涤，再将沉淀转入滤纸中，用沸水洗涤沉淀，直到滤液不显酸性为止。（用甲基橙溶液滴于滤液中若滤液呈红色则继续洗涤直至溶液变成黄色为止）。7.4.3将盛有沉淀的滤纸置于预先在850C士20C加热并于干燥器中冷却称量的埚中，然后移人电炉上，由低温到高温逐渐灰化滤纸，灰化完毕在850C士20C灼烧30min。取出置于干燥器中冷却至室温，如果灼烧后沉淀是白色的，即可称量，若沉淀是灰色则表示有石墨状碳存在，用几滴硫酸润湿，再置于850C士20C高温炉灼烧15min,取出置于干燥器中冷却至室温，称量，记为m2。8分析结果的计算按公式(1)计算硫酸根的质量分数(%)：w(SO4=)=0.411 6(m-m)100.1)7710式中：0.4116硫酸钡换算成硫酸根的系数；m2试料测定时硫酸钡的质量，单位为克(g);m1空白测定时硫酸钡的质量，单位为克(g);m。试料的质量，单位为克(g)。9精密度9.1重复性在重复性条件下获得的两个独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按以下数据采用线性内插法求得。硫酸根的质量分数/%：0.0570.0840.100重复性限r/%:0.0050.0180.0219.2允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。表1硫酸根的质量分数/%允许差/%0.60.0310质量保证与控制分析时，用部分样品或控制样品进行校核，或每年至少用部分样品或控制样品对分析方法校核一次。当过程失控时，应找出原因。纠正错误后，重新进行校核。2