蜂蜜中甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留量的测定方法 液相色谱法 GBT 18932.26-2005.pdf

GB/T18932.26-20054.11甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准物质：纯度98%。4.12甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准储各溶液：1.0mg/mL。准确称取适量的甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准物质，分别用甲醇配成1.0mg/mL的标准储备液。储备液可在温度低于4冰箱中保存二个月。4.13甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑混合标准工作溶液：根据需要吸取适量甲硝哒唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑标准储备溶液，用流动相稀释成适当浓度的混合标准工作溶液，混合标准工作溶液应现用现配。5仪器5.1液相色谱仪：配有紫外检测器。5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。5.3液体混匀器。5.4固相萃取真空装置。5.5振荡器。5.6具塞玻璃离心管：50mL。5.7直空泵：直空度应达到80kPa。5.8离心机。5.9旋转蒸发器。5.10样品管：5mL.5.11pH计：测量精度士0.02。5.12梨形瓶：200mL.6试样的制备与保存6.1试样的制备对无结品的实验室样品，将其搅拌均匀。对有结品的样品，在密闭情况下，置于不超过60C的水浴中温热，振荡，待样品全部融化后搅匀，迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中，密封，并做上标记。6.2试样保存将试样于常温下保存。7测定步骤7.1提取称取6g试样（精确到0,01g)置于50mL,具塞玻璃离心管中，加人6mL水，在液体混匀器上混匀，加20mL乙酸乙酯，于振荡器上振荡20mi,离心，取上清液至梨形瓶中。再用20mL乙酸乙酯提取一次，合并上清液，用旋转蒸发器于45C水浴上减压蒸发至干，用5mL水溶解，待净化。7.2净化将上述5mL水溶液移至Oasis HLB柱中，以小于等于3mL/min的流速通过Oasis固相萃取柱后，用5mL水洗涤梨形瓶，移至Oasis HLB柱中洗柱，再用5mL甲醇十水(4,6)洗柱，弃去全部流出液。在65kPa的负压下，减压抽千20min,将Oasis HLB柱下接Carboxylic Acid固相萃取柱，用5mL乙酸乙酯以小于等于3mL/min的流速洗脱Oasis HLB柱并通过Carboxylic Acid固相萃取柱，弃去Oasis HLB柱，分别用5mL乙酸乙酯和5mL乙腈洗涤Carboxylic Acid固相萃取柱，弃去全部流出液。在65kPa的负压下，减压抽干5min,用2mL洗脱剂(4.8)洗脱，收集洗脱液于5mL样品管中，用