氟化镁化学分析方法 第3部分：氟含量的测定 蒸馏-硝酸钍容量法 GBT 21994.3-2008.pdf

ICS77.040.30H12GB中华人民共和国国家标准GB/T 21994.3-2008氟化镁化学分析方法第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸钍容量法Chemical analysis of magnesium fluoride-Part 3:Determination of fluoride content-Distillation-thorium nitrate titration volumetric method2008-06-09发布2008-12-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T21994.3-2008氟化镁化学分析方法第3部分：氟含量的测定蒸馏-硝酸钍容量法1范围本部分规定了氟化镁中氟量的测定方法。本部分适用于氟化镁中氟量的测定。测定范围：40%62%。2规范性引用文件下列文件中的条款，通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适应于本部分。GB/T21994.1一2008氟化镁化学分析方法第1部分：试样的制备和贮存3方法提要试料用碳酸钠熔解。经硫酸-水蒸汽蒸榴分离氟后，以茜素黄酸钠-次甲基蓝作指示剂，用硝酸钍溶液滴定。4试剂4.1无水碳酸钠。4.2硫酸(1十1).4.3素红S指示剂(2.5g/L).4.4氢氧化钠溶液(20g1)。4.5盐酸溶液(1十99)。4.6醋酸(1mol/L)。4.7次甲基兰指示剂(0.1g/L)。4.8硝酸针标准溶液4.8.1配制：称取1.8g四水合硝酸钍T(NO3),4HzO,用水溶解后稀释至1L,混匀静放，次日标定。4.8.2标定：称取0.1300g顶先在600C灼烧并置于干燥器中冷却的无水氟化钠（高纯）。用20mL30mL水将氟化钠移人蒸馏烧瓶中。以下按分析步骤7.4.27.4.3进行。同时做空白实验。硝酸针标准溶液的实际质量浓度按公式(1)计算：c=0.4525m10.V-V2式中：c一硝酸钍标准溶液的实际质量浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL):1一称取氟化钠的质量，单位为克(g):V:一标定时消耗硝酸钍标准溶液的体积，单位为毫升(L):V2一空白实验时消耗硝酸牡标准溶液的体积，单位为毫升(L):0.4525一氟化钠换算成氟的系数。