蜂王浆中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 GBT 21167-2007.pdf

GB/T21167-2007前言本标准的附录A为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。本标准主要起草人：丁涛、徐锦忠、沈崇钰、吴斌、陈惠兰、赵增运、张扬、朱春、蒋原、陶宏锦。GB/T21167-2007e)柱温：室温：D进样量：25L。7.3.2串联质谱条件)离子源：电喷雾离子化电离源(ES),正离子监测；b)扫描方式：选择离子检测(SRM):)雾化气、鞘气为高纯氮气，碰撞气为高纯氨气：)喷雾电压、碰撞电压等电压值均优化至最佳灵敏度：e)选择离子对见表1。表1选择离子对母离子子离子测定物质(m/z)(m/z)134.0AOZ236.0104.0AOZ-D4240.0134.0166.0SEM209.0192.0SEM-(C.BN2)212.0168.0134AHD249.0178AHD-C3252.0134291AMOZ335.0262AMOZ D5340.0296.0。定量离子，7.3.3液相色谱-串联质谱测定衍生化后的标准工作溶液(7.2)在液相色谱-串联质谱设定条件下分别进样，以标准与内标物峰面积比值为纵坐标，工作溶液浓度(g/mL)为横坐标，绘制6点标准工作曲线，用标准工作曲线对样品进行定量，样品溶液中标准的响应值均应在仪器测定的线性范围内。在上述色谱条件下，其相应的标准物质、内标色谱图和串联质谱图参见图A.1和图A.2。7.4空白试验除不加入试样外，按上述步骤进行。8结果计算结果用色谱数据处理机或按式(1)计算样品中硝基呋喃代谢物的浓度，结果需扣除空白值：G=Am(1)A.n式中：一样品中硝基呋喃代谢物的浓度，单位为微克每千克(g/kg):A一样品中硝基呋喃代谢物的峰面积与相应内标峰面积比值：,一硝基呋喃代谢物标准的质量，单位为纳克(ng):A,一标准品中硝基呋喃代谢物的峰面积与相应内标峰面积比值：一样品质量，单位为克(g)。少