肥料中氟化物的测定 离子选择性电极法 GBT 32954-2016.pdf

ICS65.080G20GB中华人民共和国国家标准GB/T32954-2016肥料中氟化物的测定离子选择性电极法Determination of fluoride content for fertilizers-Ion selective electrode method2016-08-29发布2017-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T32954-2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口，本标准起草单位：山东农大肥业科技有限公司、山东省产品质量检验研究院、上海化工研究院、国家化肥质量监督检验中心（山东）、黑龙江省质量监督检测研究院。本标准主要起草人：丁方军、张娟、林建、黄波、许士明、柳羽丰、黄婧、实兴霞。IGB/T32954-2016肥料中氟化物的测定离子选择性电极法警告：本标准所用试剂中的盐酸溶液具有腐蚀性，试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定了肥料中氟化物的离子选择电极测定法。本标准适用于含磷肥料中酸溶性氟化物（以F计）的测定。本方法检出限为2.5g,线性范围为020g/mL。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8571复混肥料实验室样品制备3方法提要氟离子选择电极的氟化单晶膜对氟离子产生选择性的对数响应，氟电极和饱和甘汞电极在被测试液中，电位差可随溶液中氟离子的活度的变化而改变，电位变化规律符合能斯特方程式：2.303RTE=E-logcE与1ogc-呈线性关系。2.303RT/F为该直线的斜率(25时为59.16)。4试剂和溶液本标准所用试剂，除另有规定外，均为分析纯，实验室用水应符合GB/T6682中三级用水的规格。分析中所用溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603制备。4.1盐酸溶液：c(HCl)=1 mol/L。4.2盐酸溶液：1+1（体积比）。4.3 乙酸钠溶液：c(CHCOONa 3H2O)=3 mol/L称取 204g乙酸钠(CH2COONa3H2O),溶于约 300 mL水中，加入1 mol/L乙酸用精密 pH试纸调节pH至7.0，移入500 mL容量瓶中，加水至刻度。4.4柠檬酸钠溶液：c(Na3CHO72H2O)=0.75 mol/L称取110g柠檬酸钠(Na3CHO2H2O),溶于约300 mL水中，加高氯酸(HClO4)14 mL,移入1GB/T32954-20167.4分析结果的计算和表述氟化物（以F计）含量，以质量分数(%)表示，按式(1)计算：_(m-m。)X10-50=-m1XV/,X100(1)式中：m一从工作曲线上查得的计算出待测试液氟(F)质量的数值，单位为微克（g):。一从工作曲线上查得的计算出空白试液氟(F)质量的数值，单位为微克(g):m1一试料质量的数值，单位为克(g):V,一测定时移取试液体积的数值，单位为毫升(mL):V2一试料定容体积的数值，单位为毫升(mL)。8允许差重复条件下，对同一试样两次平行测定结果的相对标准偏差不应超过10%。