肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法 GBT 22923-2008.pdf

中华人民共和国国家标准肥料中氮、磷、钾的自动分析仪测定法GB/T22923-2008中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045址 电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销开本88012301/16印张0.75字数17千字2009年5月第一版2009年5月第一次印刷书号：1550661-36766如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话：(010)68533533GB/T 22923-2008前言本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、天脊煤化工集团股份有限公司、上海晟声自动化分析仪器有限公司。本标准主要起草人：章明洪、张家宏、段路路、李立华、何建中、武娟、刘婉卿。本标准是首次发布。GB/T22923-2008肥料中氨、磷、钾的自动分析仪测定法1范围本标准规定了使用自动分析仪测定肥料中氮、磷、钾含量的方法。本标准适用于肥料中氨、磷、钾含量的测定。流动分析仪法不适用于含有机质的肥料，氮含量的测定方法不适用于含氨量大于40%的肥料。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3试验方法本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。3.1氨含量的测定定氨仪法3.1.1原理在酸性介质中还原硝酸盐成铵盐：在混合催化剂存在下，用浓硫酸消化，将酰胺态氮转化为铵盐。从碱性溶液中蒸馏氨，将氨用硼酸吸收液吸收，用硫酸标准滴定溶液滴定。自动定氮仪可将蒸馏、滴定、结果显示或计算等功能合为一体，自动快速完成。3.1.2试剂和材料3.12.1硫酸：3.1.2.2盐酸：3.1.2.3铬粉：细度小于250m3.1.2.4混合催化剂：将1000g硫酸钾和50g五水硫酸铜充分混合，并仔细研磨：3.1.2.5氢氧化钠溶液：350g/L:3.1.2.6甲基红指示液：1g几：3.1.2.7溴甲酚绿指示液：溶解100mg溴甲酚绿于100mL乙醇中：3.1.2.8硼酸吸收液：将100g硼酸溶于4500mL水中，加入70mL溴甲酚绿指示液和50mL甲基红指示液，稀择至5L,混匀：3.1.2.9硫酸标准滴定溶液：c2H.S0,）=0.5mo/L.3.1.3仪器3.1.3.1通常实验室用仪器：3.1.3.2自动消化炉，温度可控制在340C士5C范围内：3.1.3.3消化管，容积约350mL:3.1.3.4自动定氨仪，具有凯氏蒸馏、自动滴定功能，最小滴定单位为0.01mL。3.1.4试样溶液的制备做两份试料的平行测定，按相应的产品标准规定制备实验室样品。1GB/T22923-20083.1.4.1仅含铵态氮样品的处理称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g)置于消化管中，用少量水溶解样品。3.1.4.2含硝态氮和铵态氮样品的处理称取总氮含量约100mg、硝态氮含量小于25mg的试样（称准至0.0002g)于消化管中，加入0.5g铬粉，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加5mL盐酸于消化管中，在室温下至少静置5min,但不超过10min。置消化管于已预先升温到300C的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后1 min2 min,注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。3.1.4.3含酰胺态氮和铵态氮样品的处理称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g)于消化管中，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加入10mL硫酸和0.5g混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，在温度340C的消化炉中加热1h,注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。3.1.4.4含硝态氮和酰胺态氮样品的处理称取总氮含量约100 mg、硝态氮含量小于25 mg的试样（称准至0.0002g)于消化管中，加入0.5g铬粉，用少量水冲洗管壁，将消化管置于通风橱中，加5mL盐酸于消化管中，在室温下至少静置5min,但不超过10min。置消化管于已预先升温到300C的消化炉中，插上梨形玻璃漏斗，加热至沸腾后1 min2 min,注意不能蒸干，冷却。小心地加入10 mL硫酸和0.5g混合催化剂，重新置于消化炉中，将温度升高到340C,加热至溶液颜色变为紫红色，注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。3.1.4.5不含硝态氮的有机-无机复混肥料样品的处理称取含氮量约100mg的试样（称准至0.0002g)于预先干燥的消化管中，将消化管置于通风橱中，加入10mL硫酸和0.5g混合催化剂，插上梨形玻璃漏斗，静止10min。将消化管置于消化炉上徐徐加热（若反应激烈产生泡沫较多时，自消化炉上移开放冷片刻），等激烈反应结束后，将消化炉升温至340C继续消化，直至溶液呈无色或浅色清夜。注意不能蒸干，冷却，冲洗漏斗及消化管壁。3.1.5蒸馏和滴定参照仪器使用说明书，设定溶液由蓝色转变为紫红色为滴定终点。按3.1.4.1和3.1.4.2制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为30mL;按3.1.4.3和3.1.4.5制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为60mL;按3.1.4.4制备试样溶液时，设定加氢氧化钠溶液的量为90mL。在吸收瓶内加硼酸吸收液40mL,将消化管置于自动定氮仪上进行蒸馏、滴定。3.1.6空白试验除不加试样外，按同样操作步骤，使用同样的试剂，进行平行操作。3.1.7分析结果的表述3.1.7.1分析结果的计算总氮含量以氮(N)的质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：_(V1-V)1 0.014 01X100(1)11式中：V测定时消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);V空白试验时消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);c1硫酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);0.01401氮的毫摩尔质量的数值，单位为克每毫摩尔(g/mmol);m1试料的质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位，取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.1.7.2允许差平行测定结果的允许差应符合表1要求。2