肥料中三聚氰胺含量的测定 离子色谱法 GBT 32953-2016.pdf

ICS65.080G20GB中华人民共和国国家标准GB/T32953-2016肥料中三聚氰胺含量的测定离子色谱法Determination of melamine content for fertilizersIon chromatography(IC)method2016-08-29发布2017-03-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布GB/T32953-2016前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口。本标准起草单位：上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、上海化工研究院。本标准主要起草人：闵红、孙明星、蔡婧、周辉、刘刚、朱志秀、茅晔辉、屠虹，张继东、刘赟。GB/T32953-20164.10离子色谱标准工作溶液：由三聚氰胺标准中间液（见4.9）和标准储备液（见4.8）用离子色谱淋洗液稀释至1.0 mg/L、5.0 mg/L、10 mg/L、20 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、250 mg/L一系列浓度的标准工作溶液。于4冰箱内贮存。4.11有机相滤膜：0.45m。5仪器和设备5.1离子色谱仪：配有数字型电导检测器。5.2循环往复振荡器：转速不低于100r/min。5.3超声波清洗器，功率100W。5.4离心机：转速不低于5000r/min。5.5具塞试管：可与氮吹仪配套使用。5.6分析天平：感量0.0001g。5.7氮气吹干仪。6试样制备与保存取肥料代表性样品约500g,按GB/T8571规定制备试样，装入样品瓶中，并做标记，置于干燥器中。7分析步骤做两份试料的平行测定。7.1提取称取制备好的肥料试料1g2g(精确至0.0001g),准确加入50mL(V1)氨水甲醇水溶液（见4.6）。超声5min,用循环往复振荡器以100r/min高速振荡30min,然后在离心机上于5000r/min离心5 min.7.2净化准确移取6mL(V2)上述离心的提取液（见7.1）于具塞试管里，置于氮气吹干仪中，在70水浴下吹干，准确加入5mL(V1)离子色谱淋洗液溶解，过0.45m有机相滤膜，滤液（试液）待上机测定。注：准确移取离心液中三聚氰胺的离心液体积，可以根据三聚氰胺的浓度高低进行调整，必须保证移取的离心液中三聚氰胺的量不超过5 mg7.3测定7.3.1离子色谱参考条件a）色谱柱：分离柱为 IonPac R SCSI separator(4 mm250 mm)或相当者。保护柱为 IonPac RSCSI Guard(4 mm450 mm)或相当者；b)淋洗液：3mmol/L甲基磺酸+15%（体积比）乙腈水溶液（见4.7）；c)流速：0.9 mL/min;d)进样量：10 L;2