铋化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定银量 GBT 8220.4-1998.pdf

GB/T8220.4-1998前言本标准是对GB8220.4-87铋化学分析方法原子吸收分光光度法测定银量)的修订。本标准遵守：GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995铋的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1-1993标准化工作导则第1单元：标准的起草与表述规则第1部分：标准编写的基本规定的规定。本标准从实施之日起，同时代替GB8220.4-87。本标准的附录A是提示的附录。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准起草单位：株洲冶炼厂、上海冶炼厂。本标准主要起草人：钟鸣、龚国平。本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订，1987年9月第2次修订。中华人民共和国国家标准铋化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定银量GB/T8220.4-1998Methods for chemical analysis of bismuth代楷GB8220.4一87-Determination of silver content-Flame atomic absorption spectrophotometric method1范围本标准规定了铋中银量的测定方法。本标准适用于铋中银量的测定。测定范围：0.002%0.030%。2方法提要试料用硝酸溶解。于稀盐酸介质中，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长328.1m处，测量银的吸光度。以标准曲线法计算银的含量。3试剂3.1盐酸(p1.19g/mL)。3.2硝酸(1+1).3.3盐酸(1+1).3.4盐酸(5+95).3.5盐酸(1+99).3.6铋溶液：称取10.00g金属秘（99.999%），置于250mL烧杯中，分次加入40mL硝酸(3.2)，待剧烈反应后，加热至完全溶解，低温蒸发至近干，取下，稍冷。加入20mL盐酸(3.1)，低温蒸发至近干，取下，稍冷。加入40mL盐酸(3.3)，加热使盐类溶解，煮沸，取下，冷却。用盐酸(3.4)移入100mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1g铋。3.7银标准贮存溶液：称取0.1000g金属银（99.95%），置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸(3.2),盖上表皿，低温加热至完全溶解，煮沸驱除氨的氧化物，取下，冷却。移入1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.1mg银。3.8银标准溶液：移取20.00mL银标准贮存溶液(3.7)于200mL棕色容量瓶中，加入4mL硝酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10g银。4仪器原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。凡能达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用。灵敏度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.027g/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最国家质量技术监督局1998-08-19批准1999-03-01实施